DB13/T 2033-2014 石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液测定步骤

领域
本尺度划定了石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液的测定步骤。。。。。。。。
本尺度合用于石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液。。。。。。。。浆液蕴含湿法烟气脱硫吸收剂浆液、脱硫循环浆液。。。。。。。。

试验的根基要求
GB/T 176划定的试验根基要求合用于本尺度。。。。。。。。

试剂和资料
硝酸银尺度滴定溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]
配造
称取8.5g硝酸银(AgNO₃)，，，，，，，，加水溶化后，，，，，，，，移入500mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至标线，，，，，，，，摇匀，，，，，，，，贮存于棕色瓶中，，，，，，，，避光保留。。。。。。。。
标定
汲取5.00mL氯离子尺度溶液放入200mL烧杯中，，，，，，，，参与5mL硝酸(1+1)，，，，，，，，用水稀释至150mL，，，，，，，，放入一根磁力搅拌棒，，，，，，，，把烧杯放在磁力搅拌器上，，，，，，，，用自动氯离子电位滴定仪丈量溶液的电位，，，，，，，，在溶液中插入氯离子选择电极和鼓和氯化钾甘汞电极，，，，，，，，起头搅拌，，，，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液逐步滴定，，，，，，，，化学计量点前后，，，，，，，， 每次滴加0.10mL硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，，，纪录滴定管读数和对应的毫伏计读数。。。。。。。。计量点前，，，，，，，，毫伏计读数变动越来越大，，，，，，，，过计量点后，，，，，，，，每滴加一次溶液，，，，，，，，变动又将减幼。。。。。。。。
持续滴定至毫伏计读数变动不大时为止。。。。。。。。用二次微商法推算或氯离子电位滴定仪推算出亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积。。。。。。。。
二次微商法的推算拜见 GB/T 5484 附录A。。。。。。。。推算各次参与尺度滴定溶液之间毫伏读数差，，，，，，，，并把读数值填入附录表格的第3列中，，，，，，，，再进一步推算第3列相邻数值之差，，，，，，，，并把了局填入第4列中。。。。。。。。滴定的计量点位于第3列中最大ΔmV距离之内，，，，，，，，精确的计量点由第4列中的数据，，，，，，，，用内插法求得硝酸银尺度滴定溶液的体积。。。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液的浓度[c(AgNO₃)]按式(4)推算:

式中:
V₇ 逐一滴按时亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
0.05逐一氯化钠尺度溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
5.00逐一参与氯化钠尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。

氯化钠尺度溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]
称取2.9222g已于105°C~110°C烘过2h的氯化钠(NaCl，，，，，，，，基准试剂或光谱纯)，，，，，，，，精确至0.0001g，，，，，，，，置于200mL烧杯中，，，，，，，，加水溶化后，，，，，，，，移入1000mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至标线，，，，，，，，摇匀。。。。。。。。

仪器与设备
分析天平
精度0.0001g。。。。。。。。
自动氯离子电位滴定仪
精度为2mV，，，，，，，，可衔接氯离子选择电极和鼓和氯化钾甘汞电极。。。。。。。。

造样
吸收剂浆液的采集及处置
吸收剂浆液的采集及处置按 DL/T 986 第5.7.2章进行。。。。。。。。100mL浆液样用于测定密度，，，，，，，，100mL浆液样用于测定固体含量，，，，，，，，500mL浆液用抽滤装置过滤，，，，，，，，部门滤液用于测定pH值，，，，，，，，部门滤液贮存于2个100mL容量瓶中，，，，，，，，用于测定钙、镁离子。。。。。。。。
脱硫循环浆液的采集及处置
脱硫循环浆液的采集及处置按 DL/T 986 第5.8.3章进行。。。。。。。。100mL浆液样用于测定密度，，，，，，，，100mL浆液样用于测定固体含量，，，，，，，，500mL浆液用抽滤装置过滤，，，，，，，，滤液用于测定pH值、钙、镁离子、硫酸根离子、半水亚硫酸根离子、氯离子；；；；；；滤渣用无水乙醇洗涤两次，，，，，，，，并于(45±3)°C下干燥24h，，，，，，，，用于测定钙、镁离子、硫酸根离子、半水亚硫酸根离子。。。。。。。。
脱硫循环浆液固相成分试样的造备
按 DL/T 986 第5.8.4.6章进行。。。。。。。。

脱硫浆液中氯离子的测定
分析步骤
向试液或溶液A中参与10mL水和2mL硫酸(1+4)溶液进行混合，，，，，，，，而后使用自动滴定仪，，，，，，，，用硝酸银(0.1mol/L)尺度滴定溶液滴定至终点。。。。。。。。若是滤液中含有大量的亚硫酸盐，，，，，，，，滴定前必须用双氧水(H₂O₂)氧化。。。。。。。。
了局推算与暗示
脱硫浆液中氯离子的质量分数ω_Cl^-按式(10)推算:

式中:
ω_Cl^- 逐一脱硫浆液中氯离子的含量，，，，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；；
V₁₅ 逐一吸收浆滤液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₁₆ 逐一0.1mol/L硝酸银尺度滴定溶液亏损体积数，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
3.545逐一每毫升0.1mol/L硝酸银尺度滴定溶液相当于Cl^-的毫克数。。。。。。。。


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