GB/T 38138-2019 纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验步骤

领域
本尺度划定了纤维级聚己内酰胺(PA6)切片的试验步骤。。。。。。。。
本尺度合用于以己内酰胺为原料出产的纤维级聚己内酰胺(PA6)切片，，，，，，，其他差距化、职能性纤维级聚己内酰胺(PA6)切片可参照选用。。。。。。。。

术语和界说
GB/T 4146 (所有部门)界定的以及下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。。
有光聚己内酰胺切片  bright polycaprolactam chip
二氧化钛含量(质量分数)幼于或蹬宗0.05%的聚己内酰胺切片。。。。。。。。
半消光聚己内酰胺切片  semi-dull polycaprolactam chip
二氧化钛含量(质量分数)大于0.10%且幼于或蹬宗0.60%的聚己内酰胺切片。。。。。。。。
全消光聚己内酰胺切片  full dull polycaprolactam chip
二氧化钛含量(质量分数)大于或蹬宗1.20%的聚己内酰胺切片。。。。。。。。
异状切片  irregular chip
长度大于或蹬宗正常切片的4倍；；；；；；厚度、宽度或直径大于或蹬宗正常切片2倍；；；；；；幼于通例颗粒(或划定尺寸)1/4 ; 以及非规整状态的聚己内酰胺切片。。。。。。。。

试验公例
取样
按 GB/T 6678 执行，，，，，，，试样量不低于0.5kg。。。。。。。。
试剂或资料
本尺度所用试剂和水，，，，，，，在没有注明其他要求时，，，，，，，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中划定的三级水。。。。。。。。
本尺度所用溶液若未有注明均以质量分数暗示，，，，，，，只有乙醇(95%)为体积分数。。。。。。。。
本尺度所用尺度滴定溶液、造剂与制品，，，，，，，在没有注明其他要求时，，，，，，，均按 GB/T 601、GB/T 603 划定造备。。。。。。。。

试验步骤
含水率
步骤A (卡尔·费休容量法)
道理
将试样在特定前提下加热，，，，，，，挥发出的水蒸气由干燥的氮气带入装有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，，，，，，，用卡尔·费休水分仪测定其含水率。。。。。。。。
仪器和设备
卡尔·费休水分仪: 蕴含节造单元、滴定杯、样品瓶或样品舟，，，，，，，能丈量含水率在0.01%~100%的试样。。。。。。。。
天平: 最幼分度值0.1mg。。。。。。。。
干燥炉: 蕴含能至少加热至250°C的加热单元、温度节造单元、气体流量计、装有干燥剂的气体干燥管等。。。。。。。。建议温度节造(175±5)°C，，，，，，，氮气流量设置为50mL/min。。。。。。。。
微量进样针: 10μL。。。。。。。。

步骤B (卡尔·费休库仑法)
道理
将试样在特定前提下加热，，，，，，，挥发出的水蒸气由干燥的氮气带入装有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，，，，，，，用卡尔·费休库仑水分仪测定其含水率。。。。。。。。
仪器和设备
卡尔·费休库仑水分仪: 蕴含节造单元、滴定池、样品瓶或样品舟等，，，，，，，能丈量含水率在0.01%~100%的试样。。。。。。。。
干燥炉: 蕴含能至少加热至250°C的加热单元、温度节造单元、气体流量计、装有干燥剂的气休干燥管。。。。。。。。建议温度节造(175±5)°C，，，，，，，氮气流量设置为50mL/min。。。。。。。。
天平: 最幼分度值0.1mg。。。。。。。。
干燥器: 装有变色硅胶和分子筛。。。。。。。。

步骤C (压差法)
压差法测试含水率。。。。。。。。

热水可萃取物含量
步骤A (沉量法)
道理
试样在≥97°C的热水中被萃。。。。。。。。，通过萃取前后试样的质量差，，，，，，，推算热水可萃取物含量。。。。。。。。

步骤B (索氏萃取折光法)
道理
试样在特造的索氏萃取器中经热水萃。。。。。。。。， 用折光仪测定萃取液的折光率。。。。。。。。凭据己内酰胺尺度溶液的折光率曲线，，，，，，，推算试样中热水可萃取物的含量。。。。。。。。
仪器和设备
天平: 最幼分度值0.1mg。。。。。。。。
数字折光仪: 自动温度赔偿，，，，，，，最幼分度值≤0.00001。。。。。。。。
索氏萃取装置。。。。。。。。蕴含下列器件:
逐一电热套: 与250mL蒸馏烧瓶配套，，，，，，，温度节造精度±2°C；；；；；；
逐一蒸馏烧瓶: 250mL；；；；；；
逐一索式萃取器: 玻璃材质，，，，，，，内含套筒，，，，，，，能够放入100mL萃取杯，，，，，，，内附n形虹吸管；；；；；；
逐一萃取杯: 100mL，，，，，，，底部带孔，，，，，，，直径约1.5mm，，，，，，，上部带4个孔，，，，，，，与虹吸管顶部位贷维持水平，，，，，，，直径约6mm；；；；；；
逐一复壁蛇形双作用冷凝管: 应切合 GB/T 28212 划定，，，，，，，规格为300mm，，，，，，，蛇形圈数不少于23圈。。。。。。。。
容量瓶: 100mL、1000mL 。。。。。。。。
单标移液管: 5mL、10mL、15mL、20mL、25mL。。。。。。。。

氨基含量
步骤A (电位滴定法逐一三氟乙醇系统)
道理
将试样溶化在88%三氟乙醇溶液中，，，，，，，用盐酸-乙醇尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，，，凭据亏损的尺度滴定溶液的体积，，，，，，，推算氨基含量。。。。。。。。
仪器和设备
天平: 最幼分度值0.1mg。。。。。。。。
自动电位滴定装置。。。。。。。。
带加热的磁力搅拌装置: 能维持温度(60±2)°C。。。。。。。。
具塞锥形烧瓶: 100mL。。。。。。。。
容量瓶: 500mL。。。。。。。。
单标移液管: 20mL。。。。。。。。
量筒: 100mL。。。。。。。。

步骤B (电位滴定法逐一间甲酚-异丙醇系统)
道理
将·试样溶化在间甲酚和异丙醇混合液中，，，，，，，用盐酸-乙醇尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，，，凭据亏损的尺度滴定溶液的体积，，，，，，，推算出氨基含量。。。。。。。。
仪器和设备
天平: 最幼分度值0.1mg。。。。。。。。
自动电位滴定装置。。。。。。。。
带加热的磁力搅拌装置: 温度节造精度(60±2)°C。。。。。。。。
具塞锥形烧瓶: 150mL。。。。。。。。
容量瓶: 1000mL。。。。。。。。
单标移液管: 100mL。。。。。。。。
量筒: 100mL。。。。。。。。

羧基含量
步骤A (电位滴定法)
道理
在氨基含量滴定实现后的试样溶液中，，，，，，，用氢氧化钾-乙醇尺度滴定溶液中和过量盐酸，，，，，，，持续滴定羧基含量。。。。。。。。凭据亏损的尺度滴定溶液体积，，，，，，，推算羧基的含量。。。。。。。。
仪器和设备
自动电位滴定装置。。。。。。。。
容量瓶: 500mL。。。。。。。。
单标移液管: 100mL。。。。。。。。

步骤B (容量法)
道理
将试样溶于苯甲醇中，，，，，，，用酚酞作批示剂，，，，，，，用氢氧化钾-苯甲醇尺度滴定溶液进行滴定。。。。。。。。凭据亏损的尺度滴定溶液体积，，，，，，，推算羧基的含量。。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休容量法水分仪 MKV-710S
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京都电子KEM 卡尔·费休库仑法水分仪 MKC-710S
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京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定装置 AT-710S
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