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超等电容器用有机电解液规范 - 水份、游离酸和氯离子含量的测试

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SJ/T 11732-2018 超等电容器用有机电解液规范

领域
本规范划定了超等电容器用有机电解液(以下简称"电解液")的要求、试验步骤、检验规定、包装、运输、标志和贮存。。。。。。
本规范合用于由有机胺类四氟硼酸盐电解质、有机溶剂等组成的双电层电容器用有机电解液(以下简称电解液)。。。。。。

要求
表观
电解液应为无沉淀、无悬浮物、无分层的液体。。。。。。
技术要求
电解液是指由有机胺类四氟硼酸盐电解质、有机溶剂组成的双电层电解液,,,, ,,,其技术指标应切合表1的划定。。。。。。
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试验步骤
水份的测试
仪器设备
所需仪器设备及其精度满足以下要求:
a) 库仑法卡氏水份测定仪
: 丈量领域为0.01mg~200mg; ;;;;; ;
b) 电子天平: 最幼分度值为1mg; ;;;;; ;
c) 手套箱: 水份含量不大于1mg/kg; ;;;;; ;
d) 注射器: 5mL。。。。。。
试剂
卡尔-费休试剂(库仑法)。。。。。。
测试步骤
本试验所有操作均在手套箱中进行,,,, ,,,调节手套箱内部水份含量不大于1mg/kg,,,, ,,,将库仑法卡氏水份测定仪放罩在手套箱中平衡30min,,,, ,,,在电子天平上用减量法称量(3~5)g试样(正确读数至1mg),,,, ,,,试样用注射器抽取!!。。。 ,,,将抽取的试样从进样口注入滴定池,,,, ,,,充分搅拌10s后起头滴定,,,, ,,,滴定实现后,,,, ,,,输入试样质量,,,, ,,,纪录试样中的水份含量测定了局。。。。。。
每次检测应做两个平行试验,,,, ,,,平行试验测定值的绝对差值应不大于2mg/kg。。。。。。
了局处置
取两次平行试验测定值的算术均匀值作为检测了局。。。。。。

游离酸的测试
仪器设备
所需仪器设备及其精度满足以下要求:
a) 电位滴定仪
: 活络度为0.1mV; ;;;;; ;
b) pH电极; ;;;;; ;
c) 电子天平: 最幼分度值为1mg。。。。。。
试剂
甲醇钠尺度滴定溶液(浓度为0.002mol/L):
a) 配造
: 称取0.108g甲醇钠,,,, ,,,溶于1000mL甲醇中,,,, ,,,摇匀; ;;;;; ;
b) 标定: 称取在(110~120)°C的烘箱中干燥至恒沉的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.0396g溶于1000mL水中,,,, ,,,摇匀。。。。。。量取50mL上述邻苯二甲酸氢钾溶液,,,, ,,,在电位滴定仪上用甲醇钠尺度滴定溶液进行滴定,,,, ,,,从而标定出甲醇钠尺度滴定溶浓的浓度。。。。。。
测试步骤
正确称量60g~70g样品(精确到1mg),,,, ,,,置于100mL干净的烧杯中,,,, ,,,依照电位滴定仪操作手册,,,, ,,,测定样品游离酸值。。。。。。
每次检测应做两个平行试验,,,, ,,,平行试验测定值的绝对差值不大于5mg/kg。。。。。。
了局处置
游离酸的含量以HBF4计,,,, ,,,依照公式(1)推算。。。。。。
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式中:
CA逐一游离酸含量(以HBF4计),,,, ,,,单元为毫克每千克(mg/kg); ;;;;; ;

C 逐一甲醇钠尺度滴定溶液的浓度,,,, ,,,单元为摩尔每升(mol/L); ;;;;; ;
V 逐一滴定亏损的甲醇钠尺度滴定溶液的体积,,,, ,,,单元为毫升(mL); ;;;;; ;
m 逐一样品质量,,,, ,,,单元为克(g); ;;;;; ;
MA逐一氟硼酸的摩尔质量,,,, ,,,其值为87.813g/mol。。。。。。
取两次试验值的算术均匀值作为检测了局。。。。。。

氯离子(Cl-)含量的测试
仪器设备
所需仪器设备及其精度满足以下要求:
a) 电位滴定仪
: 活络度为0.1mV; ;;;;; ;
b) 银离子选择性电极; ;;;;; ;

c) 电子天平: 最幼分度值为1mg。。。。。。
试剂
硝酸银尺度滴定溶液(浓度为0.001mol/L):
a) 配造
: 称取0.175g硝酸银,,,, ,,,溶于1000mL乙醇中,,,, ,,,摇匀。。。。。。溶液贮存于棕色瓶中; ;;;;; ;
b) 标定: 称取0.050g于(500~600)°C的高温炉中灼烧至恒沉的基准试剂氯化钠溶于2000mL水中,,,, ,,,摇匀。。。。。。量取50mL上述氯化钠溶液,,,, ,,,在电位滴定仪上用硝酸银尺度滴定溶液进行滴定,,,, ,,,从而标定出硝酸银尺度滴定溶液的浓度。。。。。。
测试步骤
电位滴定仪进行自动校对。。。。。。称取(40~60)g样品(正确读数至1mg),,,, ,,,参与80ml乙醇。。。。。。将电极浸设在待测溶液中,,,, ,,,充分搅拌待测溶液。。。。。。将硝酸银尺度滴定溶液的浓度值输入电位滴定仪后起头滴定,,,, ,,,达到滴定终点,,,, ,,,纪录亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积。。。。。。同时做空缺尝试,,,, ,,,取80mL乙醇,,,, ,,,同样的操作测试空缺乙醇,,,, ,,,纪录亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积。。。。。。
每次检测做两个平行试验,,,, ,,,平行试验测定值的绝对差值应不大于0.5mg/kg。。。。。。
了局处置
氯离子(Cl-)的含量依照公式(3)进行推算:
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式中:
CB逐一氯离子(Cl-)含量,,,, ,,,单元为毫克每千克(mg/kg); ;;;;; ;
C 逐一硝酸银尺度滴定溶液的浓度,,,, ,,,单元为摩尔每升(mol/L); ;;;;; ;
V 逐一样品溶液滴定亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积,,,, ,,,单元为毫升(mL); ;;;;; ;
V0逐一空缺乙醇滴定亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积,,,, ,,,单元为毫升(mL); ;;;;; ;
m 逐一样品质量,,,, ,,,单元为克(g); ;;;;; ;
MB逐一氯离子(Cl-)的摩尔质量,,,, ,,,其值为35.5g/mol。。。。。。
取两个平行试验测定值的算术均匀值作为检测了局。。。。。。


京都电子KEM 库仑法卡氏水分测定仪 MKC-710M
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=999
京都电子KEM 电位滴定法电位滴定仪 AT-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=995

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