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塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部门酸值和总酸值的测定 - 电位滴定仪

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GB/T 6743-2008 / ISO 2114:2000 塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部门酸值和总酸值的测定

领域
本尺度划定了测定塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基的部门酸值(步骤A)和总酸值(步骤B)的步骤。。。 。 。。
本尺度不合用于酚醛树脂。。。 。 。。
本尺度旨在提供用于判断产品可接受性的质量节造数据,,,,,,,,并在钻研和出产中用来节造缩聚反映的实现情况。。。 。 。。

术语和界说
酸值  acid value
在划定试验前提下,,,,,,,,中和1g树脂所亏损的氢氧化钾(KOH)的毫克数。。。 。 。。
部门酸值  partial acid value
中和树脂中所有的羧基、游离酸以及部门游离酸酐的酸值。。。 。 。。
总酸值  total acid value
中和树脂中所有的羧基、游离酸以及所有游离酸酐的酸值。。。 。 。。

道理
总则
试验样品中蕴含的游离酸/酸酐用氢氧化钾尺度滴定溶液滴定,,,,,,,,滴定步骤选用电位滴定法或批示剂滴定法。。。 。 。。

步骤A
称取肯定质量的树脂,,,,,,,,溶化在混合溶剂钟祝。。 。 。。使用电位滴定法将氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴加到该溶液中,,,,,,,,反映如下:
反映式1.jpg
将中和1g树脂所亏损的氢氧化钾的毫克数代人推算。。。 。 。。
步骤A合用于色漆和清漆用漆基(通常仅含有少量游离酸酐),,,,,,,,同时也合用于不鼓和聚酯树脂。。。 。 。。

步骤B
称取肯定质量的树脂,,,,,,,,溶化在含水的混合溶剂钟祝。。 。 。。先让游离酸酐水解20min,,,,,,,,而后用电位滴定法将氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴加到该溶液中,,,,,,,,反映如下:
反映式2.jpg
将中和1g树脂所亏损的氢氧化钾的毫克数代人推算。。。 。 。。
步骤B合用游离酸酐含量较大的不鼓和树脂。。。 。 。。

仪器
通常尝试室仪器、玻璃器皿以及下列仪器:
锥形瓶: 容量为100mL和250mL的广口瓶。。。 。 。。
锥形瓶: 带有磨口玻璃塞的容量为250mL的细口瓶。。。 。 。。
滴定管: 切合GB/T 12805要求,,,,,,,,容量为25mL(精度为0.05mL)。。。 。 。。
磁力搅拌器。。。 。 。。
移液管: 容量为25mL和50mL。。。 。 。。
自动移液管: 容量为25mL、50mL和60mL。。。 。 。。
天平: 精确到1mg。。。 。 。。
电位滴定仪: 由相宜的电位计、玻璃参比电极系统及滴定台组成。。。 。 。。

操作步骤
试样
按表1称取适量的试样。。。 。 。。
表1.jpg
步骤A
测定次数
平行测定两次。。。 。 。。
电位滴定法步骤
称取试样于250mL广口锥形瓶中,,,,,,,,精确至0.001g(m1)。。。 。 。。用移液管移入50mL混合溶剂,,,,,,,,混合至树脂齐全溶化。。。 。 。。
若是5min后样品不能齐全溶化,,,,,,,,则再造备一份样品,,,,,,,,用50mL混合溶剂和25mL丙酮溶化样品。。。 。 。。
将锥形瓶搁置在滴定台上,,,,,,,,调整地位使电极能刚好浸没于溶液钟祝。。 。 。。用滴定管中的氢氧化钾尺度滴定溶液进行电位滴定。。。 。 。。纪录达到终点(滴定曲线的转折点)时亏损的氢氧化钾尺度滴定溶液的体积(V1) 数,,,,,,,,以毫升暗示。。。 。 。。
以同样的步骤进行空缺测试,,,,,,,,参与50mL混合溶剂,,,,,,,,若是必要,,,,,,,,再参与25mL丙酮。。。 。 。。纪录亏损的氢氧化钾尺度滴定溶液的体积(V2),,,,,,,,以毫升暗示。。。 。 。。如混合溶剂经过了正确的中和,,,,,,,,空缺试验了局应为零。。。 。 。。

步骤B
测定次数
平行测定两次。。。 。 。。
电位滴定法步骤
称取试样于250mL细口锥形瓶中,,,,,,,,精确至0.001g(m2)。。。 。 。。用移液管移取60mL混合溶剂于锥形瓶钟祝。。 。 。。塞上塞子,,,,,,,,将锥形瓶置于磁力搅拌器上。。。 。 。。搅拌试样直至其全数溶化。。。 。 。。持续揽拌20min,,,,,,,,使酸酐齐全水解。。。 。 。。若是必要得到齐全溶化的样品,,,,,,,,可对锥形瓶进行加热。。。 。 。。用水浴和冷凝器冷却锥形瓶,,,,,,,,而后让其天然冷却至室温。。。 。 。。
将锥形瓶放罩在滴定台上,,,,,,,,调整地位使电极能刚好浸没于溶液钟祝。。 。 。。用滴定管中的氢氧化钾尺度滴定溶液进行电位滴定。。。 。 。。纪录达到终点(滴定曲线的转折点)时亏损的氢氧化钾溶液的体积(V3)数,,,,,,,,以毫升暗示。。。 。 。。
以同样的步骤进行空缺测试,,,,,,,,参与60mL混合溶剂。。。 。 。。纪录亏损的氢氧化钾尺度滴定溶液的体积(V4),,,,,,,,以毫升暗示。。。 。 。。如混合溶剂是经过了正确中和,,,,,,,,空缺试验了局应为零。。。 。 。。

了局的推算与暗示
步骤A的推算
试样的部门酸值(PAV)的推算(溶剂或稀释剂中的固体树脂)
对于每次测定,,,,,,,,部门酸值(PAV)用每克试样亏损的氢氧化钾毫克数来暗示如式(1):
式1.jpg
式中:
56.1逐一常数[氢氧化钾的摩尔质量,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)];;;;;;; ;
m1  逐一试样的质量,,,,,,,,单元为克(g);;;;;;; ;
V1   逐一中和树脂溶液亏损的氢氧化钾尺度滴定溶液的体积,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
V2   逐一空缺试验亏损的氢氧化钾尺度滴定溶液的体积,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
c     逐一氢氧化钾尺度滴定定溶液的浓度,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L)。。。 。 。。
固体树脂部门酸值的推算(PAVs)
作为一种选择,,,,,,,,固体树脂的部门酸值也能够推算(如醇酸树脂)。。。 。 。。首先按 GB/T 1725-2007 划定测定树脂的不挥发物。。。 。 。。而后测定固体树脂的部门酸值,,,,,,,,以每克试样亏损的氢氧化钾毫克数暗示,,,,,,,,如式(2):
式2.jpg
式中:
PAV逐一按测定部门酸值;;;;;;; ;
NV  逐一按 GB/T 1725-2007 划定测定不挥发物含量,,,,,,,,以质量分数暗示。。。 。 。。

步骤B的推算
试样总酸值(TAV)的推算(溶剂或稀释剂中的固体树脂)
对于每次测定,,,,,,,,总酸值(TAV)用每克试样亏损的氢氧化钾毫克数来暗示,,,,,,,,如式(3):
式3.jpg
式中:
56.1逐一常数[氢氧化钾的摩尔质量,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)];;;;;;; ;
m2  逐一试样的质量,,,,,,,,单元为克(g);;;;;;; ;
V3   逐一中和树脂溶液亏损的氢氧化钾尺度滴定溶液的体积,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
V4   逐一空缺试验亏损的氢氧化钾尺度滴定溶液的体积,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
c     逐一氢氧化钾尺度滴定定溶液的浓度,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L)。。。 。 。。
固体树脂总酸值的推算(TAVs)
作为一种选择,,,,,,,,固体树脂的总酸值也能够推算(如醇酸树脂)。。。 。 。。首先按 GB/T 1725-2007 划定测定树脂的不挥发物。。。 。 。。而后测定固体树脂的总酸值(TAVs),,,,,,,,用每克试样亏损的氢氧化钾毫克数来暗示,,,,,,,,如式(4):
式4.jpg
式中:
TAV逐一按测定总酸值;
NV 逐一按 GB/T 1725-2007 划定测定不挥发物含量,,,,,,,,以质量分数暗示。。。 。 。。
了局的暗示
了局能够暗示成固体树脂的酸值或稀释在溶剂(或稀释剂)中树脂的酸值。。。 。 。。了局的暗示方式应在试验汇报中注明。。。 。 。。
若是两个了局与均匀值之间的差值超过3%,,,,,,,,则沉复上述操作。。。 。 。。


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