GB/T 29405-2012 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法

领域
本尺度划定了光度滴定仪法和智能电位滴定仪法测定谷物及制品脂肪酸值的术语和界说、道理、试剂与资料、仪器和设备、操作步骤、了局推算与暗示。。。。。。
本尺度光度滴定仪法合用于稻谷、糙米、大米脂肪酸值的测定，，，，，智能电位滴定仪法合用于玉米、稻谷、糙米、大米、幼麦粉脂肪酸值的测定。。。。。。

术语和界说
脂肪酸值  fat acidity
试样中游离脂肪酸的含量。。。。。。以中和100g试样干物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数暗示，，，，，即以干基KOH计单元为mg/100g。。。。。。

光度滴定法
道理
在肯定温度前提下，，，，，用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸，，，，，以百里香酚蓝批示液做批示剂，，，，，用氢氧化钾尺度溶液滴定。。。。。。选取光学传感器检测透过滴定系统溶液的光能量变动，，，，，自动判定滴定终点，，，，，人为读数或自动纪录提取液亏损氢氧化钾尺度溶液的体积。。。。。。同时，，，，，通过微处置器系统，，，，，利用内置模式鉴别系统来节造滴定过程和处置滴定了局。。。。。。

仪器和设备
光度滴定仪: 配75mL丈量杯和加液装置。。。。。。加液装置体积精度0.01mL。。。。。。光度滴定仪分为全自动光度滴定仪和半自动光度滴定仪。。。。。。
天平: 感量0.01g。。。。。。
振荡器: 往返式，，，，，振荡频率为100次/min。。。。。。
尝试砻谷机。。。。。。
粉碎机: 带0.8mm圆孔筛片的锤式磨，，，，，粉碎时应维持样品不发热。。。。。。
具塞磨口锥形瓶: 250mL。。。。。。
玻璃短颈漏斗。。。。。。
移液管: 50mL、25mL、10mL。。。。。。
具塞试管(大于25mL)或具塞锥形瓶(50mL)。。。。。。

滴定
光度滴定仪的滴定管加满氢氧化钾尺度滴定溶液，，，，，并自动校对零点。。。。。。用25mL移液管正确移取25.0mL滤液至丈量杯中，，，，，再用另一支移液管正确移取25.0mL百里香酚蓝批示液至丈量杯中，，，，，参与搅拌子。。。。。。将丈量杯放入仪器丈量池中并盖上盖，，，，，启动"滴定"按钮，，，，，当"终点"批示灯亮时即为滴定终点，，，，，光度滴定仪自动终场滴定。。。。。。
选取半自动光度滴定仪滴定，，，，，人为记下所耗用的氢氧化钾尺度滴定溶液体积(V₁)。。。。。。选取全自动光度滴定仪滴定，，，，，仪器自动记存所耗用的氢氧化钾尺度滴定溶液体积(V₁)。。。。。。

空缺试验
用25.0mL无水乙醇包办滤液，，，，，其余操作同上 。。。。。。选取半自动光度滴定仪滴定，，，，，人为记下所耗用的氢氧化钾尺度滴定溶液体积(V₀)。。。。。。选取全自动光度滴定仪滴定，，，，，仪器自动记存所耗用的氢氧化钾尺度滴定溶液体积(V₀)。。。。。。

了局推算
选取半自动光度滴定仪滴定，，，，，试样脂肪酸值(A_K)按式(1)推算:

式中:
A_K逐一试样脂肪酸值(以KOH计)，，，，，单元为毫克每百克(mg/100g)；；；；；；
11220逐一换算成氢氧化钾毫克数的常数，，，，，即56.1×2×100；；；；；；
V₁逐一滴定25mL试样提取液所耗氢氧化钾尺度滴定溶液体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₀逐一滴定空缺液所耗氢氧化钾尺度滴定溶液体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c  逐一氢氧化钾尺度滴定溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
m 逐一试祥质量，，，，，单元为克(g)；；；；；；
ω 逐一试样水分质量分数，，，，，即100g试样中含水的质量，，，，，单元为克(g)。。。。。。
选取全自动光度滴定仪滴定，，，，，输入试样含水量和试样质量后，，，，，仪器自动推算出试样脂肪酸值(以KOH计)，，，，，以毫克每百克暗示(mg/100g)。。。。。。

智能电位滴定仪法
道理
在肯定温度前提下，，，，，用无水乙醇提取稻谷、糙米、大米、玉米中的游离脂肪酸，，，，，以苯提取幼麦粉中的游离脂肪酸，，，，，用氢氧化钾尺度溶液滴定，，，，，以电极作为批示终点的传感器，，，，，在滴定终点左近，，，，，被测离子的浓度产生突变，，，，，引起电极电位的突跃，，，，，选取吞吐逻辑节造算法(灰度模型)与反向传布算法(BP神经网络)节造滴定过程，，，，，采集电极的动态信号，，，，，凭据拟和曲线确定滴定终点，，，，，仪器自动计量并推算试样脂肪酸值。。。。。。

仪器和设备
除上面划定的表，，，，，还蕴含以下仪器设备:
智能电位滴定仪或电位滴定仪: 配150mL丈量杯(杯口可加橡胶密封圈)和馈液装置，，，，，最幼馈液量0.0005mL，，，，，体积精度0.01mL。。。。。。
pH复合电极: 电极斜率应保障在90%～105%。。。。。。
磁力搅拌台: 搅拌速度可陆续调节。。。。。。

滴定
仪器筹备
按仪器操作说明书进行。。。。。。
滴定
玉米粉、糙米粉、大米粉试样: 用25mL移液管精确移取25.0mL滤液至丈量杯中，，，，，参与50mL无二氧化碳蒸馏水，，，，，放入搅拌子，，，，，将丈量杯放在磁力搅拌台上，，，，，将滴定支架落下，，，，，电极与进液管浸入液面下。。。。。。
幼麦粉试样: 用25mL移液管精确移取25.0mL滤液至丈量杯(带有橡胶密封圈)中，，，，，再用另一支25mL移液管移取25.0mL 95%乙醇至丈量杯(带有橡胶密封圈)中，，，，，参与搅拌子。。。。。。将丈量杯(带有橡胶密封圈)放在磁力搅拌台上，，，，，将带有密关上盖的滴定支架落下，，，，，电极与进液管浸入液面下。。。。。。
凭据被测试样选择"玉米"、"稻谷"(稻谷、糙米、大米样品均选择"稻谷")、"幼麦"按键后，，，，，按"启动"键起头测定，，，，，仪器自动判断终点并终场滴定。。。。。。仪器自动记存所耗用的氢氧化钾尺度滴定溶液体积(V₁)。。。。。。

空缺试验
测定玉米粉、大米粉试样时用25.0mL无水乙醇、测定幼麦粉试样时用苯包办滤液，，，，，其余操作同上。。。。。。仪器自动记存所耗用的氢氧化钾尺度滴定溶液体积(V₀)。。。。。。

了局推算
输入试样含水量和试样质量，，，，，仪器自动推算出试样脂肪酸值(以KOH计)，，，，，以毫克每百克暗示(mg/100g)。。。。。。


京都电子KEM 光度滴定仪和智能电位滴定仪一体机AT-710S
AT-710S可同时纪录光学传感器光能量变动和pH复合电极电位变动，，，，，并处置滴定了局。。。。。。
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994