技术文章
SN/T 2261-2009 铁矿中水溶性氯化物的测定 电位滴定法
领域
本尺度划定了电位滴定法测定铁矿石中水溶性氯化物的步骤。。。。。。
本尺度合用于铁矿中水溶性氯化物的测定,,,,,,,测定领域: 0.005%~0.35%(质量分数)。。。。。。
步骤撮要
试料用水浸提,,,,,,,干过滤。。。。。。取出部门滤液,,,,,,,在碱性前提下,,,,,,,用过氧化氢解除硫化物滋扰。。。。。。加硝酸酸化溶液。。。。。。在乙醇的存鄙人,,,,,,,用电位滴定法测定试液中的氯化物。。。。。。
仪器
自动电位滴定仪
活络度0.1mV,,,,,,,加液体积正确到0.001mL,,,,,,,滴定速度可调整。。。。。。
复合银环电极
电磁搅拌器
转速为720r/min~1440r/min。。。。。。
过滤装置
超声洗濯器
样品前处置
试料放入50mL钢量瓶中,,,,,,,参与少量水,,,,,,,摇匀,,,,,,,加水至约35mL,,,,,,,放于超声洗濯器,,,,,,,超声提取10min后,,,,,,,拿出钢量瓶摇匀后再持续超声提取10min ,,,,,,,将钢量瓶从超声洗濯器中取出,,,,,,,冷却到室温后,,,,,,,用水稀释到刻度,,,,,,,摇匀,,,,,,,静置10min,,,,,,,用过滤装置过滤。。。。。。
测定
移取20.00mL滤液到50mL钢量瓶中,,,,,,,参与氢氧化钠溶液10滴及过氧化氢溶液1mL,,,,,,,缓慢加热,,,,,,,最后煮沸至无幼气泡产生。。。。。。冷却至室温后,,,,,,,参与硝酸溶液1mL,,,,,,,用水稀释到刻度,,,,,,,摇匀。。。。。。
移取10.00mL上述溶液,,,,,,,置于100mL高型烧杯中,,,,,,,参与无水乙醇40mL,,,,,,,参与3滴硝酸溶液,,,,,,,而后插入复合银环电极。。。。。。在搅拌状态下,,,,,,,以硝酸银尺度滴定溶液滴定,,,,,,,纪录滴定终点。。。。。。
了局推算
样品中氯的含量以质量分数暗示,,,,,,,按公式(2)推算:
式中:
X 逐一氯离子的质量分数,,,,,,,%;;;;;;;;
V 逐一样品亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的正确数值,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V0逐一空缺亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的正确数值,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
cT(AgNO3) 逐一硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
m 逐一样品质量的正确数值,,,,,,,单元为克(g);;;;;;;;
35. 45 逐一氯原子量的正确数值,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol);;;;;;;;
12.5 逐一稀释因子。。。。。。
推算了局以两位有效数字暗示。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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