GB/T 23273.1-2009 草酸钴化学分析步骤 第1部门: 钴量的测定 电位滴定法

领域
GB/T 23273 的本部门划定了草酸钴中钴量的测定步骤。。。。。。。
本部门合用于草酸钴中钴量的测定。。。。。。。测定领域: 30%～33%。。。。。。。

步骤撮要
试料用稀硝酸分化，，，，，，在柠檬酸盐氨性溶液中，，，，，，铁氰化钾溶液将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ)，，，，，，过量的铁氰化钾选取电位滴定法用钴尺度滴定溶液进行返滴定。。。。。。。

仪器
自动电位滴定仪，，，，，，附搅拌装置。。。。。。。
与仪器匹配的氧化还原复合电极，，，，，，或批示电极-铂电极，，，，，，参比电极-钨电极或Ag/AgCl等其他电极。。。。。。。电极的选择遵循厂家领导说明书。。。。。。。

分析步骤
试料
称取1.000g(m)试样，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。
测定
将试料置于250mL烧杯中，，，，，，以少量水润湿。。。。。。。参与20mL硝酸，，，，，，加热溶化齐全，，，，，，取下，，，，，，冷却。。。。。。。用水洗涤表皿及杯壁，，，，，，煮沸，，，，，，取下冷却。。。。。。。移入100mL(V)容量瓶中，，，，，，以水定容。。。。。。。
分取10.00mL(V₃)试液于150mL烧杯中，，，，，，参与50mL柠檬酸铵氨性混合溶液，，，，，，参与15.00mL(V₂)铁氰化钾尺度溶液，，，，，，于自动电位滴定仪上，，，，，，插入电极，，，，，，在搅拌下滴加(体积纪录为V₁)钴尺度滴定溶液，，，，，，按仪器设定的法式，，，，，，滴定至终点电位。。。。。。。
终点电位简直定
移取15.00mL钴尺度滴定溶液于150mL烧杯中，，，，，，参与50mL柠檬酸铵氨性混合溶液，，，，，，参与15.00mL铁氰化钾尺度溶液，，，，，，于自动电位滴定仪上，，，，，，插入电极，，，，，，在搅拌下滴加钴尺度滴定溶液，，，，，，纪录参与钴尺度滴定溶液的体积和相对应的电位值。。。。。。。当电位降落的变动较大时，，，，，，减慢钴尺度滴定溶液滴加快度，，，，，，应尽可能每次参与很幼的量，，，，，，持续滴加直至电位变动很幼为止。。。。。。。
用参与迪胲尺度滴定溶液体积为横坐标，，，，，，对应的电位为纵坐标，，，，，，绘造滴定曲线，，，，，，以曲线突跃的中点处为终点电位。。。。。。。至少测定三次。。。。。。。建议在突跃点左近推算其一阶导数，，，，，，可更精确地确定终点电位。。。。。。。
拥有自动确定终点电位法式的自动电位滴定仪，，，，，，可凭据设定的法式自动滴定至终点。。。。。。。

分析了局的推算
按式(2)推算钴的质量分数ω_Co，，，，，，数值以%暗示:

式中:
m  逐一试料量，，，，，，单元为克(g)；；；；；
ρ_Co逐一钴尺度滴定溶液的质量浓度，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；
V   逐一试液的总体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₁  逐一返滴定所亏损钴尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₂  逐一参与铁氰化钾尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₃  逐一分取试液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
K    逐一滴定系数，，，，，，单元体积的铁氰化钾尺度溶液亏损钴尺度滴定溶液的体积数。。。。。。。
所得了局暗示至幼数点后两位。。。。。。。


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