GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔·费休法

领域
本尺度划定用卡尔·费休法测定硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的游离水含量。。。。。。。
本尺度合用于各类工艺出产的硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中游离水含量的测定。。。。。。。

道理
试样中的游离水与巳知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反映，，，，，，反映式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

试剂
本尺度中所用试剂、溶液和水，，，，，，在未注明规格和配造步骤时，，，，，，均应切合 HG/T 2843 的划定。。。。。。。
甲醇: 水含量≤0.05%，，，，，，如水含量>0.05%，，，，，，向500mL甲醇中参与5A分子筛约50g，，，，，，塞上瓶塞，，，，，，搁置过夜，，，，，，汲取上层清液使用；；；；；；；；
二氧六环: 经脱水处置，，，，，，步骤同上；；；；；；；；
无水乙醇: 经脱水处置，，，，，，步骤同上；；；；；；；；
卡尔·费休试剂；；；；；；；；
注: 无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用，，，，，，但在仲裁时，，，，，，只能使用含吡啶的试剂。。。。。。。
5A分子筛: 直径3mm~5mm颗粒，，，，，，用作干燥剂。。。。。。。使用前于500°C下焙烧2h并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却。。。。。。。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。。。。。。。

仪器
通常尝试室用仪器；；；；；；；；
卡尔·费休直接电量滴定仪器，，，，，，按 GB/T 6283 建设，，，，，，或与之机能相当的卡尔·费休仪器；；；；；；；；
离心理，，，，，，医用，，，，，，(0~4000)r/min；；；；；；；；
注射器，，，，，，5mL和50mL。。。。。。。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 划定步骤，，，，，，用水进行标定。。。。。。。
测定
试样的造备见 GB/T 10511-2008 中的6.1。。。。。。。做两份试料的平行测定。。。。。。。
称取游离水含量不大于150mg的试样1.5 g~2.5g，，，，，，精确至0.0002g，，，，，，置于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，，，，，，盖上瓶塞，，，，，，用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁应使用表，，，，，，可用无水甲醇或无水乙醇包办)，，，，，，摇荡或振荡几分钟，，，，，，静置15min，，，，，，再摇荡或振荡几分钟，，，，，，待试料稍为沉降后，，，，，，取部门试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心，，，，，，汲取上层清液测定游离水含量。。。。。。。
通过卡尔·费休直接电量滴定仪的渗出嘴将滴定容器中残液放完，，，，，，加50mL甲醇于滴定容器中，，，，，，甲醇量应足以覆没电极，，，，，，接通电源，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，与标定卡尔·费休试剂一样，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标按功夫样的偏斜，，，，，，并维持不变1min。。。。。。。
用注射器从离心管中取出5.0mL萃取液，，，，，，经加料口注入滴定容器中，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，纪录所亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₁)。。。。。。。
用二氧六环作萃取剂时，，，，，，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，，，，，，参与甲醇，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点，，，，，，再进行下一次测定。。。。。。。
空缺试验
以同样步骤，，，，，，测定5.0mL二氧六环所亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₂)，，，，，，进行平行测定。。。。。。。

分析了局的表述
分析了局的推算
游离水含量ω，，，，，，以水(H₂O) 的质量分数计，，，，，，数值以%暗示，，，，，，按式(1)推算:

式中:
V₁ 逐一滴定5.0mL试液所亏损的卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₂ 逐一空缺试验亏损的卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
T 逐一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
m 逐一试料质量的数值，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
推算了局暗示到幼数点后两位，，，，，，取平行测定了局的算术均匀值作为测定了局。。。。。。。
允许差
平行测定了局的绝对差值不大于0.10%。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪 MKV-710S
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