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塑料 聚酯树脂 部门酸值和总酸值的测定 - 电位滴定仪

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GB/T 2895-2008 塑料 聚酯树脂 部门酸值和总酸值的测定

领域
本尺度合用于聚酯树脂的部门酸值(步骤A)和总酸值(步骤B)的测定。。。。。 。。
本尺度不合用于酚醛树脂。。。。。 。。

术语和界说
酸值  acid value
在试验前提下中和1g树脂试样所需的氢氧化钾(KOH)的毫克(mg)数。。。。。 。。
部门酸值  partial acid value
中和树脂中所有端羧基团、游离酸以及半数的游离酐的酸值。。。。。 。。
总酸值  total acid value
中和树脂中所有端羧基团、游离酸以及全数游离酐的酸值。。。。。 。。

道理
概述
选取电位法或在显色批示剂的情况下,,,,,用氢氧化钾溶液滴定试样中含有的游离酸/酐。。。。。 。。
步骤A
先将称量的树脂溶化在溶剂混合液中,,,,,而后该溶液选取电位法用氢氧化钾乙醇的尺度溶液进行滴定。。。。。 。。反映如下:
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最后推算出用于中和1g树脂所需的氢氧化钾的毫克(mg)数。。。。。 。。
步骤A推荐用于色漆和清漆的胶粘剂(通常来说,,,,,仅存在少量的游离酸酐),,,,,但是也合用于不鼓和聚酯树脂。。。。。 。。
步骤B
将称量的树脂溶化在含水的溶剂混合液中。。。。。 。。在选取电位法用氢氧化钾乙醇的尺度溶液进行滴定之前,,,,,允许游离酸酐水解20min。。。。。 。。反映如下:
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最后推算出用于中和1g树脂所需的氢氧化钾的毫克(mg)数。。。。。 。。
步骤B用于不鼓和聚酯树脂(其中存在有效数量的游离酸酐)。。。。。 。。

仪器
通常的尝试室仪器和玻璃器皿以及下列几项:
锥形烧瓶,,,,,容量100mL和250mL,,,,,大颈口。。。。。 。。
锥形烧瓶,,,,,容量250mL,,,,,窄颈口,,,,,带磨口玻璃塞。。。。。 。。
滴定管,,,,,容量25mL(刻度0.1mL)切合GB/T 12805-1991要求。。。。。 。。
磁力搅拌器。。。。。 。。
移液管,,,,,容量25mL和50mL。。。。。 。。
自动吸管,,,,,容量25mL、50mL和60mL。。。。。 。。
分析天平,,,,,精确至1mg。。。。。 。。
电位滴定仪,,,,,由装有玻璃参比电极系统的相宜的电位计和滴定架组成。。。。。 。。

操作步骤
试样
依照表1选择相宜的试样质量。。。。。 。。
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步骤A
测定的数量
作两次测定。。。。。 。。
电位滴定的操作步骤
在250mL大颈口锥形烧瓶内,,,,,称取每份试样,,,,,精确至0.001g(质量m1)。。。。。 。。用移液管参与50mL溶剂混合液。。。。。 。。进行混合直至树脂齐全溶化。。。。。 。。
若是5min后还不能齐全溶化,,,,,筹备另一份试样,,,,,将其溶化在50mL溶剂混合液和25mL丙酮中。。。。。 。。
将锥形烧瓶放在滴定架上,,,,,并调整其地位,,,,,使电极能很好的浸没。。。。。 。。使用滴定管用氢氧化钾溶液进行电位滴定。。。。。 。。纪录达到终点(滴定曲线的拐点)所需的KOH溶液的体积(V1)数。。。。。 。。
用50mL溶剂混合液(如有必要,,,,,再加25mL丙酮)以一样的步骤进行空缺测定。。。。。 。。纪录所需KOH溶液的体积(V2)数。。。。。 。。若是溶剂混合液已进行过正确的中和,,,,,那么空缺测定的了局将为零。。。。。 。。

步骤B
测定的数量
作两次测定。。。。。 。。
电位滴定的操作步骤
在250mL窄颈口锥形烧瓶内称取试样,,,,,精确至0.001g(质量m2)。。。。。 。。用自动吸管参与60mL溶剂混合液。。。。。 。。用塞子塞住烧瓶并将其放在磁性搅拌器上。。。。。 。。搅拌至树脂齐全溶化,,,,,再持续搅拌20min。。。。。 。。以实现酸酐基团的水解。。。。。 。。为了达到齐全溶化,,,,,若是必要能够用水浴和在烧瓶上加冷凝器加热烧瓶,,,,,而后冷却至室温。。。。。 。。
将锥形烧瓶放在滴定架上,,,,,并调整其地位使电极能很好的浸没。。。。。 。。使用滴定管用氢氧化钾溶液进行电位滴定。。。。。 。。纪录达到终点(滴定曲线的拐点)所需的KOH溶液的体积(V3) 数。。。。。 。。
用60mL溶剂混合液以一样的步骤进行空缺测定。。。。。 。。纪录所需KOH溶液的体积(V4)数。。。。。 。。若是溶剂混合液已进行过正确的中和,,,,,那么空缺测定的了局将为零。。。。。 。。

了局推算和暗示
步骤A 的推算
推算液体树脂(含溶剂或稀释剂)的部门酸值(PAV)
对每次测定按式(1)推算部门酸值(mg/g):
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式中:
56.1逐一常数(KOH的摩尔质量),,,,,单元为克每摩尔(g/mol);;;;;;;;
V1   逐一中和树脂溶液所需KOH溶液的体积数,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V2   逐一空缺测定所需KOH溶液的体积数,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
c     逐一KOH溶液的浓度,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
m1  逐一试样的质量,,,,,单元为克(g)。。。。。 。。
推算固体树脂的部门酸值(PAVs)
作为另一种方式,,,,,能够推算出固体树脂的部门酸值,,,,,先按 GB/T 7193.3-1987 测定聚醋树脂的非挥发物含量(色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 测定),,,,,再按式(2)推算固体树脂的部门酸值(PAVs)(mg/g):
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式中:
PAV逐一按上述确定的部门酸值;;;;;;;;
NV  逐一聚酯树脂按 GB/T 7193.3-1987 测定的非挥发物含量(质量分数)。。。。。 。。
              色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 测定的非挥发物含量(质量分数)。。。。。 。。

步骤B 的推算
推算液体树脂(含溶剂或稀释剂)的总酸值(TAV)
对每次测定按式(3)推算总酸值(mg/g):
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式中:
56.1逐一常数(KOH的摩尔质量),,,,,单元为克每摩尔(g/mol);;;;;;;;
V3   逐一中和树脂溶液所需KOH溶液的体积数,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V4   逐一空缺测定所需KOH溶液的体积数,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
c     逐一KOH溶液的浓度,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
m2   逐一试样的质量,,,,,单元为克(g)。。。。。 。。
推算固体树脂的总酸值(TAVs)
作为另一种方式,,,,,能够推算出固体树脂的总酸值,,,,,先按 GB/T 7193.3-1987 测定聚酯树脂的非挥发物含量(色漆和清漆按 GB/T 6740 测定),,,,,再按式(4)推算固体树脂的总酸值(TAVs)(mg/g):
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式中:
TAV逐一按上述确定的总酸值;;;;;;;;
NV  逐一聚酯树脂按 GB/T 7193.3-1987 测定的非挥发物含量(质量分数)。。。。。 。。
              色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 测定的非挥发物含量(质量分数)。。。。。 。。


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