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GB/T 23840-2009 无机化工产品 电位滴定法公例
领域
本尺度划定了无机化工产品电位滴定法对仪器的要求和定量分析的通用规定。。。。。。。
本尺度合用于无机化工产品酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和非水滴定。。。。。。。出格合用于浑浊、有色溶液的滴定以及不足相宜批示剂的滴定分析步骤。。。。。。。
术语和界说
下列术语和界说合用于本尺度。。。。。。。
批示电极 indicating electrode
电极的电位能批示被测离子活度(或浓度)变动的电极。。。。。。。
参比电极 reference electrode
电极的电位不受试验溶液组成变动的影响,,,,,拥有较恒定的数值的电极。。。。。。。
一级微商 first derivation
单元体积尺度溶液引起的电位或pH值的变动,,,,,数值上蹬宗ΔE/ΔV或ΔpH/ΔV。。。。。。。
二级微商 second derivation
数值上相当于相邻的一级微商之差。。。。。。。
道理
将划定的批示电极和参比电极浸入统一被测溶液中,,,,,在滴定过程中,,,,,参比电极的电位维持恒定,,,,,批示电极的电位不休扭转。。。。。。。在化学计量点前后,,,,,溶液中被测物质浓度的微幼变动,,,,,会引起批示电位的急剧变动,,,,,批示电极电位的突跃点就是滴定终点,,,,,用作图法或二级微商法确定滴定终点。。。。。。。
仪器、装置
酸度计或电位计
应拥有0.1pH单元或10mV的精确度。。。。。。。精确的尝试应采器拥有0.02pH单元或2mV精确度的仪器。。。。。。。
电极
批示电极。。。。。。。
1 玻璃电极: 传感溶液中氢离子活度变动的批示电极。。。。。。。重要由内参比电极、内参比溶液和特殊成分的玻璃传感膜组成。。。。。。。内参比电极常用银-氯化银电极,,,,,内参比溶液常用0.1mol·L-1HCl溶液。。。。。。。
2 银电极: 纯的金属银丝或金属银片组成,,,,,是丈量银离子及卤族元素离子浓度的批示电极,,,,,宽泛利用于银量分析电位滴定。。。。。。。
3 铂电极: 纯的金属铂丝或铂片组成,,,,,是丈量氧化还原电势的批示电极,,,,,与钨电极或甘汞电极配套之后,,,,,能够利用于氧化还原反映的电位滴定分析。。。。。。。
4 汞电极: 纯的金属铂丝和汞组成,,,,,是根基离子电极的批示电极,,,,,与甘汞电极配套之后,,,,,能够利用于络合反映的电位滴定分析。。。。。。。
5 锑电极: 纯的金属锑丝或锑片组成,,,,,是pH批示电极,,,,,锑电极合用于中和反映的电位滴定。。。。。。。锑电极不受氢氟酸侵蚀,,,,,通常丈量含有氢氟酸溶液的pH值时选取锑电极。。。。。。。被测溶液中有与锑有取代作用或能天生络合离子的成分时,,,,,不宜使用。。。。。。。
6 离子选择电极: 对特定离子有选择性响应的电极。。。。。。。利用电极的膜与溶液间的离子互换成立了膜电位,,,,,膜电位与溶液中特定离子的活度负对数值呈线性关系。。。。。。。
参比电极: 电极的电位不受试验溶液组成变动的影响,,,,,拥有较恒定的数值。。。。。。。
1 鼓和甘汞电极: 由金属汞、甘汞(Hg2Cl2)和氯化钾(KCl)溶液组成。。。。。。。内玻璃管中封接一根铂丝,,,,,铂丝插入纯汞中(汞厚度为0.5cm~1cm),,,,,下置一层甘汞和柔的糊状物,,,,,表玻璃套管装入氯化钾溶液。。。。。。。
2 双盐桥型鼓和甘汞电极: 内盐桥为鼓和甘汞电极,,,,,表盐桥由内充表盐桥液的可卸盐桥套管组成。。。。。。。滴定Ag+或卤素离子时应选取双盐桥鼓和甘汞电极,,,,,表盐桥液选取NH4N03或KN03溶液,,,,,以免内盐桥中Cl-渗漏产生滋扰。。。。。。。
3 钨电极: 纯的金属银丝或金属银片组成,,,,,是一种对于氧化还原系统惰性的电极,,,,,它与铂电极共同在电位滴定分析时作参比电极。。。。。。。
电磁搅拌器。。。。。。。
电极的选择
酸碱滴定
酸碱滴定选取玻璃电极作批示电极,,,,,鼓和甘汞电极作参比电极。。。。。。。对于解离常数幼于10-8的酸或碱,,,,,可选取非水溶剂,,,,,选取双盐桥甘汞电极作参比电极。。。。。。。
沉淀滴定
沉淀滴定选取银电极作批示电极,,,,,甘汞电极作参比电极或双盐桥甘汞电极。。。。。。。
氧化还原滴定
氧化还原滴定选取零类电极(如铂电极)作批示电极,,,,,甘汞电极或钨电极为参比电极。。。。。。。
络合滴定
络合滴定选取金属电极(如汞电极)或离子选择电极作批示电极,,,,,甘汞电极作参比电极 。。。。。。。
京都电子KEM 全自动电位滴定仪 AT-710S
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