GB/T 2441.3-2010 尿素的测定步骤 第3部门: 水分 卡尔·费休法

领域
GB/T 2441 的本部门划定了用卡尔·费休法测定尿素中水分。。。。。。。
本部门合用于由氨和二氧化碳合成造得的尿素水分的测定。。。。。。。
仲裁时，，，，，，选取含吡啶的卡尔·费休试剂。。。。。。。

道理
存在于试猜中的水分，，，，，，与已知水滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反映，，，，，，反映式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

试剂
下列的部门试剂和溶液易燃且对人体有毒有害，，，，，，操作者应幼心审慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲刷或适合的方式进行处置，，，，，，如有不适应立即就医。。。。。。。
本部门中所用试剂、溶液和水，，，，，，在未注明规格和配造步骤时，，，，，，均应切合 HG/T 2843 的划定。。。。。。。
卡尔·费休试剂；；；；；；；；
含吡啶的卡尔·费休试剂；；；；；；；；
不含吡啶的卡尔·费休试剂；；；；；；；；
甲醇(脱水)；；；；；；；；
二水酒石酸钠。。。。。。。

仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器，，，，，，其典型装置按 GB/T 6283 配置。。。。。。。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用步骤)

分析步骤
做两份试料的平行测定。。。。。。。
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 划定步骤，，，，，，用水或二水酒石酸钠标定试剂对水的滴定度T。。。。。。。
测定
用称量管称量1g～5g尝试室样品(精确至0.0002g)，，，，，，要求称取的试料量亏损卡尔·费休试剂体积不超过10mL。。。。。。。
通过卡尔·费休仪器的渗出嘴，，，，，，将滴定容器中残液放完，，，，，，加50mL甲醇于滴定容器中，，，，，，甲醇用量须足以覆没电极，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，与标定卡尔·费休试剂一样，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标按时同样的偏斜，，，，，，并维持不变1min。。。。。。。
打开加料口橡皮塞，，，，，，迅速将已称量过的称量管中试料倒入滴定容器中，，，，，，立即盖好橡皮塞，，，，，，搅拌至试料溶化，，，，，，用卡尔·费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点，，，，，，纪录所亏损卡尔·费休试剂的体积(V)。。。。。。。
称量加完试料后称量管的质量，，，，，，以确定所用试料的质量(m)。。。。。。。

分析了局的表述
水分ω，，，，，，以质量分数(%)暗示，，，，，，按式(1)推算:

式中:
T逐一卡尔·费休试剂对水的滴定度，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
V逐一滴定亏损卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m逐一试料的质量的数值，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
推算了局暗示到幼数点后两位，，，，，，取平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。。。

允许差
平行测定了局的绝对差值不大于0.03%。。。。。。。


京都电子KEM 卡卡尔·费休直接电量滴定仪 MKV-710S
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