GB/T 7376-2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定

领域
本尺度划定了工业用氟代烷烃中微量水分测定的试验步骤: 卡尔·费休法逐一容量法、卡尔·费休法逐一库仑电量法和电解法。。。。。。。电解法不合用于沸点相对较高的氟代烷烃。。。。。。。
本尺度合用于工业用氟代烷烃中微量水分的测定。。。。。。。

通常划定
除非还有注明，，，，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和 GB/T 6682-1992 中划定的三级水。。。。。。。
试验中所用的微量水分测定装置应保障密封。。。。。。。各通气孔均应衔接干燥管，，，，，，，，干燥剂应实时更换。。。。。。。
试验中所用的取样冈炜、采样导管及注射针等仪器应干燥，，，，，，，，预防测定误差。。。。。。。
试验步骤中必要搅拌时，，，，，，，，搅拌速杜爪维持一致；；；；；；终点判断维持一致；；；；；；预防引起较大的测定误差。。。。。。。

试验步骤
卡尔·费休法逐一容量法
步骤撮要
试样中的水分与卡尔·费休试剂定量反映。。。。。。？？？？？ǘし研菔约猎は抛盟繁甓ㄆ涞味ǘ，，，，，，，，以"死停点"判断终点。。。。。。。凭据滴按时亏损卡尔·费休试剂的毫升数和它的滴定度，，，，，，，，推算试样中水的含量。。。。。。。
反映式: H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₅NH·SO₄CH₃ (浅棕黄色)

仪器
取样冈炜: 双阀型不锈钢幼冈炜，，，，，，，，容积不幼于150mL，，，，，，，，工作压力大于3.0MPa，，，，，，，，示意图见图1。。。。。。。

微量水分测定仪。。。。。。。
滴定瓶: 500mL。。。。。。。
进样针头: 针长150mm～200mm，，，，，，，，内径?0.5mm～0.7mm。。。。。。。
天平: 最大称量不幼于3000g，，，，，，，，分度值0.1g。。。。。。。
电子天平: 分度值0.0001g。。。。。。。
微量注射器: 10μL。。。。。。。
玻璃注射器: 不幼于5mL。。。。。。。
微量滴定管: 5mL。。。。。。。

试样的测定
加肯定量的无水甲醇于滴定瓶中，，，，，，，，浸没电极。。。。。。。按划定的步骤，，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定无水甲醇至终点。。。。。。。
称量装有试样的带进样针头的取样冈炜，，，，，，，，精确至0.1g。。。。。。。进样针头通过硅橡胶垫插入满定瓶底部，，，，，，，，打开取样冈炜出口阀使液体试样流出，，，，，，，，边搅拌边注入试样，，，，，，，，进样速度为3g/min~5g/min，，，，，，，，进样量30g~100g，，，，，，，，或凭据试样含水量和所用仪器调整进样量。。。。。。。为预防出口阀左近结霜，，，，，，，，可用吹风机加热。。。。。。。进样结束后，，，，，，，，关关阀门，，，，，，，，拨出进样针头，，，，，，，，再次称量带进样针头的取样冈炜，，，，，，，，精确至0.1g。。。。。。。对沸点高的产品(如HCFC_141b)，，，，，，，，可迅速进样，，，，，，，，进样约需2min，，，，，，，，或选取玻璃注射器进样。。。。。。。进样时须保障尾气通顺。。。。。。。
在搅拌下，，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，，，纪录亏损卡尔·费休试剂的体积。。。。。。。

了局推算
试样中水的质量分数ω₁，，，，，，，，数值以%暗示，，，，，，，，按式(2)推算:

式中:
T  逐一卡尔·费休试剂对水的滴定度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；
V  逐一滴按时亏损卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
m₁逐一进样前取样冈炜或玻璃注射器和试料的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
m₂逐一进样后取样冈炜或玻璃注射器和试料的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。

卡尔·费休法逐一库仑电量法
步骤撮要
试样中的水分与电解液中的碘进行定量反映，，，，，，，，反映式为:
H₂O+I₂+SO₂→2HI+SO₃
2I^--2e→I₂
参与反映的碘的分子数蹬宗水的分子数，，，，，，，，而电解天生的碘与所亏损的电量成正比，，，，，，，，凭据法拉第定律，，，，，，，，在仪器上直接读出被测试样中的水含量。。。。。。。

仪器
库仑电量水分测定仪: 检测活络度0.1μg水。。。。。。。；；；；；蚱渌苈惴治鲆蟮奈⒘克植舛ㄒ且部墒褂。。。。。。。
取样冈炜。。。。。。。
天平: 最大称量不幼于3000g，，，，，，，，分度值0.01g 。。。。。。。
玻璃注射器: 不幼于5mL。。。。。。。
进样针头。。。。。。。

分析步骤
参与电解液，，，，，，，，调节库仑电量水分测定仪，，，，，，，，使滴定池内达到无水状态。。。。。。。
将进样针头用不锈钢(或合适材质)的大幼接头与盛有试样的取样冈炜出口阀衔接，，，，，，，，称量这个带有进样针头的取样冈炜质量，，，，，，，，精确至0.01g。。。。。。。将进样针头迅速插入库仑电量水分测定仪电解池的底部，，，，，，，，打开取样冈炜出口阀使液体试样流出，，，，，，，，节造进样速度为(1~2)g/min，，，，，，，，进样量约为10g，，，，，，，，或凭据含水量适当调整进样量。。。。。。。进样后再次称量带有进样针头的取样冈炜质量，，，，，，，，精确至0.01g。。。。。。。对沸点高的产品(如HCFC_141b)，，，，，，，，可选取玻璃注射器进样。。。。。。。进样实现后，，，，，，，，进行电量滴定，，，，，，，，在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量。。。。。。。

了局推算
试样中水的质量分数ω₂，，，，，，，，数值以%暗示，，，，，，，，按式(3)推算:

式中:
m 逐一试猜中水的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
m₁逐一进样前取样冈炜和试料的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
m₂逐一进样后取样冈炜和试料的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。


京都电子KEM 容量法卡尔费休水分仪 MKV-710S
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京都电子KEM 库仑法卡尔费休水分仪 MKC-710S
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京都电子KEM 取样冈炜 12-05143
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