GB/T 6023-2008 工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔·费休库仑法

领域
本尺度划定了用卡尔·费休库仑法测定工业用丁二烯中微量水的含量。。。。。。。。
本尺度合用于工业用丁二烯及其他碳四烯烃中微量水的测定，，，，，，，测定领域为(5~500)mg/kg。。。。。。。。
本尺度并不是旨在注明与其使用有关的所有安全问题。。。。。。。。因而，，，，，，，本尺度的使用者应有责任事先成立适当的安全与防护措施，，，，，，，并确定适当的规章造度。。。。。。。。

步骤撮要
被测样品流经专用气扮装置齐全气化，，，，，，，在通过卡尔·费休库仑分析仪的电解池时，，，，，，，气化样品中的水与卡尔·费休试剂中的碘、二氧化硫在有机碱(如吡啶)和甲醇存鄙人，，，，，，，产生下列反映:
H₂O + I₂+ SO₂ + CH₃OH +3RN → (RNH)SO₄CH₃ + 2(RNH)I
亏损的碘由含有碘离子的阴极电解液电解补充:
2I^- → I₂ + 2e
反映所需碘的量与通过电解池的电量成正比，，，，，，，因而，，，，，，，纪录电解所亏损的电量，，，，，，，凭据法拉第电解定律，，，，，，，即可求出试样中的水含量。。。。。。。。

仪器和设备
卡尔·费休库仑仪: 检测限应不高于10μg；；；；；；；；
电子天平: a) 感量0.1g或0.01g，，，，，，，称量领域应满足冈炜称沉的要求；；；；；；；；b) 感量0.1mg，，，，，，，称量领域(0~160)g；；；；；；；；
鼓风干燥箱；；；；；；；；
水。。。。。。。；；；；；；；；
进样冈炜: 容积不低于500mL，，，，，，，切合 GB/T 13290 划定，，，，，，，内壁应予抛光。。。。。。。。
闪蒸仪: 带有质量流量计。。。。。。。。

测定步骤
毛细管气化法
按图1所示组装进样冈炜、冈炜支架、电子天平、石英毛细管、卡尔·费休库仑仪。。。。。。。。将毛细管盘成圆环状，，，，，，，毛细管一端插入医用注射针内，，，，，，，并顺次插入压紧螺帽、不锈钢卡套、密封垫和塑料隔垫，，，，，，，而后与进样冈炜出气口衔接(见图1)，，，，，，，连好后拨出注射针，，，，，，，使毛细管留在密封垫内。。。。。。。。将毛细管另一端插入医用注射针内，，，，，，，一起插入卡尔·费休库仑仪电解池迸样口的橡胶隔垫，，，，，，，毛细管口维持在阳极液面以上，，，，，，，拔出注射针，，，，，，，使毛细管留在进样口的橡胶隔垫内。。。。。。。。
打开进样冈炜出气口阀门，，，，，，，使样品流出气化，，，，，，，吹扫进样系统至少30min，，，，，，，将电解池一端的毛细管口插入到电解池底部，，，，，，，持续吹扫5min后，，，，，，，关关冈炜阀门。。。。。。。。
凭据进样功夫设置水分仪的延不断间，，，，，，，水分仪进入测定状态后，，，，，，，用电子天平正确称量进样冈炜沉量。。。。。。。？？？？？舾造糠沤，，，，，，，迸样量按表1进行节造，，，，，，，进样后关关冈炜阀门，，，，，，，启动水分仪进行滴定，，，，，，，迸样实现后，，，，，，，将进样冈炜再次正确称量，，，，，，，二次称量之差即为试样质量。。。。。。。。滴定结束，，，，，，，纪录所测得的水分含量。。。。。。。。


了局推算
毛细管气化法
以质量分数(mg/kg)暗示样品中的水分含量(ω₁)，，，，，，，并按式(1)进行推算:

式中:
m₁逐一仪器显示的水分绝对值，，，，，，，单元为微克(μg)；；；；；；；；
m 逐一样品质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。




京都电子KEM 卡尔·费休库仑法水分测定仪MKC-710S + 进样冈炜12-05143
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