GB/T 15072.3-2008 贵金属合金化学分析步骤 金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法

领域
本部门划定了金、铂、钯合金中铂含量的测定步骤。。。。。
本部门合用于PtIr、PtW、PdAgCuAuPtZn、AuAgPt、AuCuPtAgZn、PtIrRu合金中铂量的测定。。。。。测定领域(质量分数): 5%~95%。。。。。

步骤撮要
金、钯合金和铂钨合金试料用盐酸与硝酸的混合酸分化；；；；；铂铱合金试料用盐酸、过氧化氢分化。。。。。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(Ⅳ)还原至铂(Ⅱ)，，，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定。。。。。电流法批示终点，，，，，，，选定电位+0.65V。。。。。

分析步骤
试料
按表1称取试样，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。


测定次数
独立地进行两次测定，，，，，，，取其均匀值。。。。。
测定
试料的分化
将铂钨合金试料别离置于100mL烧杯中，，，，，，，加40mL盐酸与硝酸混合酸，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，低温加热溶化，，，，，，，取下，，，，，，，冷却。。。。。用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。加0.5mL氯化钠锅溶液，，，，，，，蒸至湿盐状。。。。。加3mL盐酸，，，，，，，蒸至湿盐状。。。。。如此反复3次，，，，，，，取下。。。。。加10mL盐酸，，，，，，，转入100mL容量瓶中，，，，，，，并用水稀释至刻度。。。。；；；；；煸取！。。。
铂铱合金试料按 YS/T 371 附录A的划定溶化。。。。。将试液转入100mL容量瓶中，，，，，，，加10mL盐酸，，，，，，，并用水稀释至刻度。。。。；；；；；煸取！。。。
将金、钯合金试料别离置于100mL烧杯中，，，，，，，加40mL盐酸与硝酸混合酸，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，低温加热溶化，，，，，，，取下，，，，，，，用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。加0.5mL氯化钠溶液，，，，，，，蒸至湿盐状。。。。。加3mL盐酸，，，，，，，蒸至湿盐状。。。。。 反复3次，，，，，，，取下。。。。。
试液的处置
移取10.00mL试液于100mL烧杯中，，，，，，，加0.5mL氯化钠溶液，，，，，，，蒸至湿盐状。。。。。加2mL盐酸，，，，，，，8mL氯化亚铜溶液。。。。。于残渣中加2mL盐酸，，，，，，，8mL氯化亚铜溶液。。。。。煮沸2min，，，，，，，取下，，，，，，，用水冲刷表表皿及烧杯壁，，，，，，，节造总体权约40mL，，，，，，，再煮沸2min，，，，，，，取下，，，，，，，用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。加1mL硫酸溶液，，，，，，，将吹气管插入有孔表表皿的烧杯中吹气15min，，，，，，，取下，，，，，，，用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。再沉复吹气1次，，，，，，，取下，，，，，，，用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。
分离
用三号玻璃砂漏斗过滤含金的试液于150mL烧杯中，，，，，，，用水洗涤烧杯壁及漏斗各5次，，，，，，，洗涤液归并于烧杯钟祝。。。。
滴定
于"试样的处置"中的铂钨合金试液、"分离"中的试液插入铂批示电板，，，，，，，鼓和氯化钾甘汞电极，，，，，，，选定电位为+0.65V，，，，，，，开动电磁搅拌器，，，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液进行滴定。。。。。以高锰酸钾尺度滴定溶液的体积对相应的电流值作图，，，，，，，将两直线表推，，，，，，，交点所对应的体积为滴定的终点。。。。。
于"试样的处置"的铂铱合金试液中加50.00mL高锰酸钾尺度滴定溶液，，，，，，，搅拌均匀，，，，，，，加热至70°C，，，，，，，以下按上面方式进杏祝。。。。

分析了局的推算
按式(2)推算铂的质量分数ω_Pt，，，，，，，数值以%暗示:

式中:
c  逐一高锰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每毫升(mol/mL)；；；；；
V₃逐一试液的总体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₄逐一分取试液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₅逐一滴定试液所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
195.08逐一铂的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
m₀逐一试料的质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。
所得了局应暗示至二位幼数。。。。。


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