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工业焦磷酸 - 焦磷酸含量测定

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HG/T 3594-2010 工业焦磷酸

领域
本尺度划定了工业焦磷酸的分类、要求、试验步骤、检验规定、标志、标签、包装、运输以及贮存。。。。。。
本尺度合用于工业焦磷酸。。。。。。该产品重要用于电镀工业,,,,,,用来调节电镀溶液的pH值,,,,,,作催化剂,,,,,,还用于造有机磷酸酯。。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式: H4P2O7
相对分子质量: 177.97(按2007年国际相对原子质量)

分类
工业焦磷酸分为两类。。。。。。
Ⅰ类: 固体焦磷酸,,,,,,通常工业用。。。。。。
Ⅱ类: 焦磷酸溶液,,,,,,重要为电镀用。。。。。。

要求
表观: 固体焦磷酸为通明结晶。。。。。。焦磷酸溶液为无色或淡黄色黏稠液体或有结晶析出。。。。。。
工业焦磷酸应切合表1要求。。。。。。
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试验步骤
焦磷酸含量测定
步骤撮要
用氢氧化钠溶液中和焦磷酸,,,,,,转换成焦磷酸钠。。。。。。焦磷酸钠与盐酸反映天生焦磷酸二氢二钠。。。。。。参与硫酸锌,,,,,,产生焦磷酸锌沉淀和定量的硫酸,,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定天生的硫酸。。。。。。反映式如下:
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试剂
盐酸溶液: 1+20。。。。。。
盐酸溶液: 1+100。。。。。。
氢氧化钠溶液: 100g/L。。。。。。
硫酸锌溶液: 125g/L。。。。。。
称取125g硫酸锌,,,,,,置于1000mL烧杯中,,,,,,加水溶化,,,,,,并稀释至1000mL,,,,,,在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠溶液[c(NaOH)≈0.1mol/L]调节溶液pH值至3.80,,,,,,保留备用。。。。。。
无水焦磷酸钠: 将焦磷酸钠在水中沉结晶三次,,,,,,置于铂皿中干燥。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。。。。。。
标定: 称取约0.5g在400°C干燥至质量恒定的无水焦磷酸钠,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,,参与90mL水溶化。。。。。。于酸度计上,,,,,,在搅拌下慢慢参与盐酸溶液(起头用1+20盐酸,,,,,,在pH值靠近3.8时改用1+100的盐酸)直至溶液pH值为3.80,,,,,,参与50mL硫酸锌溶液,,,,,,搅拌5min。。。。。。在搅拌下用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液pH值靠近3.6时,,,,,,终场滴定,,,,,,搅拌2min使溶液达到平衡,,,,,,持续滴定至溶液pH值为3.80,,,,,,此时每加一滴溶液后要搅拌30s。。。。。。
每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量(g)按式(1)推算:
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式中:
m 逐一称取无水焦磷酸钠的质量的数值,,,,,,单元为克(g) ;;;;;
V  逐一滴定中亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。。

仪器、设备
酸度计: 分度值为0.02pH,,,,,,配有鼓和甘汞电极和玻璃电极或复合电极 ;;;;;
电磁搅拌器。。。。。。

分析步骤
试验溶液A的造备
称取约2g试样,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,,加50mL水,,,,,,用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为10(用pH试纸检验),,,,,,转移至250mL容量瓶中,,,,,,用水稀猝至刻度,,,,,,摇匀。。。。。。此溶液为试验溶液A,,,,,,用于焦磷酸含量、铁含量和砷含量的测定。。。。。。
测定
用移液管移取50mL试验溶液A,,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,,以下按"氢氧化钠尺度滴定溶液"从"于酸度计上,,,,,,在搅拌下慢慢参与盐酸溶液……"起头进行操作。。。。。。

了局推算
焦磷酸含量以焦磷酸(H4P2O7)的质量分数ω1计,,,,,,数值以%暗示,,,,,,按式(2)推算:
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式中:
ρ 逐一每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于无水焦磷酸钠质量的数值,,,,,,单元为克每毫升(g/mL) ;;;;;
V 逐一滴定试验溶液亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL) ;;;;;
m 逐一试样的质量的数值,,,,,,单元为克(g) ;;;;;
0.6693逐一无水焦磷酸钠换算为焦磷酸的系数。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.2%。。。。。。


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