HG/T 3591-2009 电镀用焦磷酸钾

领域
本尺度划定了电镀用焦磷酸钾的要求、试验步骤、检验规定、标志、标签、包装、运输和贮存。。。。。。
本尺度合用于电镀用焦磷酸钾。。。。。。该产品重要用于无氰电镀。。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式: K₄P₂O₇
相对分子质量: 330.33(按2007年国际相对原子质量)。。。。。。

要求
表观: 白色粉末或块状。。。。。。
电镀用焦磷酸钾切合表1的要求。。。。。。


试验步骤
焦磷酸钾含量的测定
步骤撮要
焦磷酸钾与盐酸反映天生焦磷酸二氢二钾，，，，，，，参与硫酸锌，，，，，，，天生焦磷酸锌沉淀和硫酸，，，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定天生的硫酸。。。。。。反映式如下:


试剂
盐酸溶液: 1+20。。。。。。
盐酸溶液: 1+200。。。。。。
硫酸溶液: 1+500。。。。。。
硫酸锌溶液: 125g/L。。。。。。
称取125g硫酸锌，，，，，，，溶化于水并稀释至1000mL，，，，，，，在酸度计上用硫酸溶液或氢氧化钠尺度滴定溶液将溶液pH值调至3.80±0.02。。。。。。
无水焦磷酸钠: 将适量的焦磷酸钠置于铂皿中，，，，，，，参与适量水溶化(必要时过滤)，，，，，，，在电炉上加热到近干后移入干燥箱中持续加热结晶，，，，，，，沉复此过程三次。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。。。。。。
标定: 用减量法迅速称取约0.5g在400°C±5°C干燥至质量恒定的无水焦磷酸钠，，，，，，，精确至0.0002g，，，，，，，置于250mL烧杯中，，，，，，，参与90mL水溶化。。。。。。在酸度计上，，，，，，，在搅拌下滴加盐酸溶液或盐酸溶液直至溶液pH值为3.80±0.02，，，，，，，参与50mL硫酸锌溶液，，，，，，，搅拌5min。。。。。。在搅拌下用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液pH值靠近3.60终场滴定，，，，，，，搅拌2min使溶液达到平衡，，，，，，，持续滴定至溶液pH值为3.80±0.02。。。。。。此时每加一滴溶液后要搅拌30s。。。。。。
每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(g)的数值以ρ计，，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)，，，，，，，按式(1)推算:

式中:
m 逐一称取无水焦磷酸钠的质量的数值，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
V  逐一滴定中亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。

仪器、设备
酸度计: 分度值为0.02pH，，，，，，，配有鼓和甘汞电极和玻璃电极或配有复合电极；；；；；；
磁力搅拌器。。。。。。

分析步骤
试验溶液的造备
用减量法迅速称取已于400°C±5°C的高温炉中干燥至质量恒定的5g试样，，，，，，，精确至0.0002g，，，，，，，置于250mL烧杯中，，，，，，，加50mL水溶化，，，，，，，转移至500mL容量瓶中，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，摇匀。。。。。。
测定
用移液管移取50mL试验溶液，，，，，，，置于250mL烧杯中，，，，，，，加40mL水，，，，，，，以下按"氢氧化钠尺度滴定溶液"从"在酸度计上，，，，，，，在搅拌下滴加盐酸溶液"起头，，，，，，，到"此时每加一滴溶液后要搅拌30s"为止进行操作。。。。。。

了局推算
焦磷酸钾以焦磷酸钾(K₄P₂O₇)的质量分数ω₁计，，，，，，，数值以%暗示，，，，，，，按式(2)推算:

式中:
ρ 逐一每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量的数值，，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；
V 逐一滴定试验溶液亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
m逐一试样的质量的数值，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
1.242逐一无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，，，两次平行测定了局的绝对差值不大于0.3%。。。。。。


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