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碳酸亚乙烯酯 - 水分的测定、游离氯(以Cl计)的测定

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GB/T 27801-2011 碳酸亚乙烯酯

领域
本尺度划定了碳酸亚乙烯酯的要求、试验步骤和标志、包装、运输及贮存等。。。。。。。 。
本尺度合用于由碳酸乙烯酯经氯化、脱氯化氢步骤造得的碳酸亚乙烯酯。。。。。。。 。
分子式: C3H2O3
结构式:
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相对分子质量: 86.05(按2007年国际相对原子质量)

要求
表观: 无色通明液体,,,,,,,无悬浮物和机械杂质。。。。。。。 。
碳酸亚乙烯酯的指标应切合表1的划定。。。。。。。 。
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试验步骤
水分的测定
步骤道理
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫产生定量反映,,,,,,,反映式为:
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参与反映的碘分子数蹬宗水的分子数,,,,,,,电解天生的碘与所亏损的电量成正比,,,,,,,凭据法拉第定律,,,,,,,用亏损的电量得出水的量。。。。。。。 。
试剂
电解液: 与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的醛酮试剂。。。。。。。 。
仪器
卡尔·费休库仑法微量水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。。。。。。。 。示值及误差: 10μg~1000μg H2O,,,,,,,±5μg;;;; ;;大于1000μg H2O,,,,,,,0.5%。。。。。。。 。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。。。。。。。 。
注射器: 5mL。。。。。。。 。
分析步骤
参与电解液,,,,,,,按仪器说明书调节仪器,,,,,,,当仪器进入工作状态后,,,,,,,按仪器说明书要求进行标定。。。。。。。 。
用干燥的注射器称量,,,,,,,用减量法取约(1~2)g试样,,,,,,,精确至0.1mg,,,,,,,注入水分测定仪的滴定池中,,,,,,,待反映结束后直接读取水的质量数值。。。。。。。 。
了局推算
水的质量分数ω3,,,,,,,数值以mg/kg暗示,,,,,,,按式(3)推算:
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式中:
m1——读取的水的质量的数值,,,,,,,单元为微克(μg);;;; ;;
m2——试样的质量的数值,,,,,,,单元为克(g)。。。。。。。 。
取两次平行测定了局的算术均匀值为汇报了局。。。。。。。 。两次平行测定了局的绝对差值不大于这两个测定值的算术均匀值的10%。。。。。。。 。

游离氯(以Cl计)的测定
步骤撮要
以银电极为批示电极,,,,,,,用硝酸银尺度滴定溶液滴定试样中的氯离子,,,,,,,依照电位的突跃点判定其滴定终点。。。。。。。 。凭据硝酸银尺度滴定溶液的亏损量,,,,,,,推算出试样中氯离子的含量。。。。。。。 。
仪器
自动电位滴定仪,,,,,,,带有微量滴定管(5mL、10mL或其他规格),,,,,,,精度±2mV。。。。。。。 。
电极: 银复合电极。。。。。。。 。
试剂
丙酮。。。。。。。 。
硝酸溶液: 1+3。。。。。。。 。
硝酸银-乙醇尺度滴定溶液: c(AgNO3)=0.001mol/L。。。。。。。 。
分析步骤
称取试样20g,,,,,,,精确至0.1mg,,,,,,,参与硝酸溶液0.2mL,,,,,,,丙酮25mL,,,,,,,放入转子进行搅拌。。。。。。。 。以银复合电极作为批示电极,,,,,,,用硝酸银-乙醇尺度滴定溶液进行电位滴定,,,,,,,纪录滴定至终点时亏损硝酸银-乙醇尺度滴定溶液的体积。。。。。。。 。
在测定的同时,,,,,,,按与测定一样的步骤,,,,,,,对不加试样而使用一样数量的试剂溶液做空缺试验。。。。。。。 。
了局推算
游离氯(以Cl计)的质量分数ω4,,,,,,,数值以mg/kg暗示,,,,,,,按式(4)推算:
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式中:
V1——空缺亏损硝酸银-乙醇尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,单元为毫升(mL);;;; ;;
V2——试样亏损硝酸银-乙醇尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,,单元为毫升(mL);;;; ;;
c  ——硝酸银-乙醇尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;; ;;
M——氯的摩尔质量的数值,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);;;; ;;
m ——试样的质量的数值,,,,,,,单元为克(g)。。。。。。。 。
取两次平行测定了局的算术均匀值为汇报了局。。。。。。。 。两次平行测定了局的绝对差值不大于这两个测定值的算术均匀值的20%。。。。。。。 。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994

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