HG/T 3811-2006 工业溴化物试验步骤

领域
本尺度划定了工业溴化物试验步骤。。。。。
本尺度合用于工业溴化物产品。。。。。描述了产品的测定技术。。。。。在造备试验溶液时，，，，，，应参考与所分析产品有关的尺度对本步骤进行必要的批改，，，，，，使其适合产品的测定。。。。。

试验步骤
安全提醒
本试验步骤中使用的部门试剂拥有毒性或侵蚀性，，，，，，操作时须幼心审慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲刷，，，，，，严沉者应立即医治。。。。。
通常划定
本尺度所用试剂和水，，，，，， 在没有注明其他要求时，，，，，，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中划定的三级水。。。。。试验中所用尺度滴定溶液、杂质尺度溶液、造剂及制品，，，，，，在没有注明其他要求时，，，，，，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之划定造备。。。。。

溴化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
步骤撮要
在硝酸酸性前提下，，，，，，参与淀粉批示液，，，，，， 以银电极作为批示电极，，，，，，双盐桥鼓和甘汞电极作参比电极，，，，，，以硝酸银尺度滴定溶液滴定。。。。。

试剂
硝酸溶液: 1+4。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液: c(AgNO₃)约0.1mol/L。。。。。
淀粉溶液: 10g/L(现用现配)。。。。。

仪器
银电极。。。。。
双盐桥鼓和甘汞电极。。。。。

分析步骤
称取约0.4g试样，，，，，，精确至0.2mg，，，，，，置于250mL烧杯中，，，，，，加100mL水溶化，，，，，，加10mL硝酸溶液和10mL淀粉溶液，，，，，，以银电极作批示电极，，，，，，双盐桥鼓和甘汞电极作参比电极，，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液滴定。。。。。滴定初期预参与肯定量的硝酸银尺度滴定溶掖，，，，，，近终点时，，，，，，再按0.1mL的量逐次参与(必要时可适当增长)，，，，，，纪录每次参与硝酸银后的总体积及相应的电位值E，，，，，，推算出陆续增长的电位值△₁E 和△₁E之间的差值△₂E。。。。。△₁E 的最大值即为滴定终点，，，，，，终点后再持续纪录一个电位值E。。。。。

了局推算
溴化物含量以质量分数ω₁计，，，，，，数值以%暗示，，，，，，按公式(1)推算:

式中:
V 逐一测定中亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c  逐一硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
m 逐一试料质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
M 逐一溴化物摩尔质量的数值，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；
K  逐一氯化物换算成溴化物的系数；；；；；；；
ω₂逐一氯化物的质量分数，，，，，，单元为百分数(%)。。。。。

氯化物含量的测定
警示: 氧化物测按时，，，，，，样品前处置必要蒸溴，，，，，，此产品有毒性，，，，，，必须在透风橱内进行操作。。。。。
电位滴定法(仲裁法)
步骤撮要
用硝酸将溴离子氧化为溴，，，，，，并加热蒸出。。。。。在硝酸酸性前提下，，，，，，加淀粉批示液，，，，，，以银电极作为批示电极，，，，，，双盐桥鼓和甘汞电极作参比电极，，，，，，以硝酸银尺度滴定溶液滴定。。。。。

试剂
硝酸溶液: 2+3。。。。。
淀粉溶液: 10g/L(用前配造)。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液: c(AgNO₃)约0.05mol/L或约0.02mol/L。。。。。

仪器
银电极(银电极进行硫化)；；；；；；；
双盐桥鼓和甘汞电极。。。。。

分析步骤
称取约4g试样，，，，，，精确至0.01g，，，，，，置于250mL烧杯中。。。。。参与50mL硝酸溶液，，，，，，于透风橱内涵水浴上(80°C)加热至溶液黄色隐没。。。。。用少量水冲刷杯壁，，，，，，持续加热15min。。。。。冷却，，，，，，加水至约50mL。。。。。加10mL淀粉批示液，，，，，，以银电极作批示电极，，，，，，双盐桥鼓和甘汞电极作参比电极，，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液滴定。。。。。滴定初期预参与肯定量的硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，至近终点时，，，，，，再按0.1mL的量逐次参与(必要时可适当增长)，，，，，，纪录每次参与硝酸银后的总体积及相应的电位值E，，，，，，推算出陆续增长的电位值△₁E 和△₁E 之间的差值△₂E。。。。。△₁E 的最大值即为滴定终点，，，，，，终点后再持续纪录一个电位值E。。。。。

了局推算
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω₂计，，，，，，数值以%暗示，，，，，，按公式(3)推算:

式中:
V逐一测定中亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c 逐一硝酸银尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
m逐一试料质量的数值，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
M逐一氯(Cl)的摩尔质量的数值，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。。。。。


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