GB 12007.3-1989 环氧树脂总氯含量测定步骤

本尺度等效选取国际尺度 ISO 4615-1979《塑料一不鼓和聚酯和环氧树脂总氯含1的测定》中B法。。。。。。

主题内容与合用领域
本尺度划定了用氧瓶法测定环氧树脂中总氯含量的步骤。。。。。。
本尺度合用于测定环氧树脂的总氯含量。。。。。。
本尺度不合用于测定掺入含卤素的环氧树脂总氯含量。。。。。。

道理
用氧气氧化试样，，，，，而后将天生的氯化物用电位滴定或容量法滴定。。。。。。

试剂与溶液
分析步骤中只应使用分析纯试剂及蒸馏水。。。。。。
硝酸银(GB 670)尺度溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L。。。。。。
注：测定总氯含量低于2%(m/m)的树脂，，，，，可使用c(AgNO₃)=0.05mol/L尺度溶液。。。。。。
硝酸(GB 626)溶液：12.6%(m/m)。。。。。。
氧(GB 3863)。。。。。。
硝酸钠(GB 636)。。。。。。
氢氧化钾(GB 2306)溶液：10%(m/m)。。。。。。
过氧化氢(GB 6684)溶液：30%(m/m) 。。。。。。

仪器
分析天平: 感量0.1mg。。。。。。
电位滴定的装置或伏尔哈德(Volhard)容量步骤滴定的仪器。。。。。。
圆底烧瓶(规格型号，，，，，500/24B): 500mL。。。。。。
瓶塞一端带有效直径1mm、长约60mm，，，，，顶端绕成直径8mm、长11mm的铂螺旋网。。。。。。另端和导气管(规格型号，，，，，B24)烧接而成(见图1)。。。。。。   

微量滴定管: 5mL。。。。。。
移液管: 0.5、1.0、5mL。。。。。。
洗气瓶: 250mL。。。。。。
微型转子气体流量计(氧气): 0~500mL。。。。。。
滤纸: 无卤素的定量滤纸。。。。。。
胶带纸: 宽度25~35mm。。。。。。

试样
可为固体或液体，，，，，若是是固体应为粉末状，，，，，颗粒状，，，，，或为1mm料样。。。。。。

操作步骤
对液体试样，，，，，在胶带纸上贴一块30mm×30mm带尾的正方形滤纸(见图2b)。。。。。。以滤纸为内层，，，，，从滤纸尾的一壁起头，，，，，用玻璃棒将它绕成圆筒(见图2c)，，，，，将与尾相对的一端压平抓紧，，，，，使之封关，，，，，称量圆筒，，，，，称准至0.0001g，，，，，而后用吸管取0.0250~0.0350g的试样滴在滤纸上，，，，，称准至0.0001g，，，，，并将上端抓紧。。。。。。把装有样品的筒折叠插入铂螺旋网内，，，，，使滤纸尾伸出。。。。。。

向烧瓶内参与10mL水，，，，，1mL氢氧化钾溶液和0.15mL的过氧化氢。。。。。。氧气经过空的洗气瓶和微型转子气体流量计，，，，，以250~350mL/min的流量向烧瓶内通气5min。。。。。。
用火点燃滤纸尾并迅速将带铂螺旋网的瓶塞插入烧瓶。。。。。。操作时必须使用安全罩并戴上防护眼镜和手套。。。。。。
在点火时，，，，，颠倒烧瓶，，，，，使液体包覆瓶塞的底部，，，，，以预防气体逸出。。。。。。点火结束时，，，，，把烧瓶翻转直立，，，，，并在吸收液流下时慢慢地摇荡，，，，，使天生的氯化物急剧而齐全的吸收。。。。。。
把稳: 操作时应手握烧瓶颈，，，，，同时溶液在吸收时不得用冷水冷却烧瓶，，，，，以免产生危险。。。。。。
搁置30min后，，，，，打开瓶塞，，，，，把吸收液转入烧杯内或锥形瓶中，，，，，用少量蒸馏水冲刷仪器。。。。。。参与1g硝酸钠和2.5mL的硝酸溶液，，，，，煮沸5min，，，，，使最终体积约为30mL。。。。。。冷却后按 GB 4613 用硝酸银尺度溶液进行电位滴定，，，，，或伏尔哈德(Volhard)容量法测定总氯含量。。。。。。
对固体试样，，，，，在30mm×35mm的滤纸上搁置0.0250~0.0350g的试验样品，，，，，称准至0.0001g，，，，，而后把滤纸按图3的步骤折叠后再半数插入铂螺旋网内使滤纸尾伸出。。。。。。而后按上述操作。。。。。。
同时进行空缺试验。。。。。。


环氧树脂总氯含量按下式推算:

式中:
x  逐一总氯含量，，，，，%；；；；；
V₁ 逐一试样亏损硝酸银尺度溶液体积，，，，，mL；；；；；
V₀ 逐一空缺亏损硝酸银尺度溶液体积，，，，，mL；；；；；
c  逐一硝酸银尺度溶液的浓度，，，，，mol/L；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，g；；；；；
0.035 逐一与1.00mL硝酸银尺度溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克暗示的氯的质量。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值作为测定了局。。。。。。


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