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全钒液流电池用电解液 测试步骤 - 钒含量测定

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NB/T 42006-2013 全钒液流电池用电解液 测试步骤

领域
本尺度划定了全钒液流电池用电解液的术语和界说、通用要求、抽样要求和测试步骤。 。 。 。。。。蕴含钒含量、硫酸根含量、硅含量、铁含量、氮含量、其他元素(K、Na、Al)含量、电导率、密度和黏度的测定步骤。 。 。 。。。。
本尺度合用于以硫酸作为溶剂的全钒液流电池用电解液。 。 。 。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本尺度。 。 。 。。。。
全钒液流电池  vanadium flow battery, VFB
又称全钒液流电池系统 ,,,,,,通过正负极电解液中分歧价态钒离子的电化学反映来实现电能和化学能相互转化的储能装置。 。 。 。。。。
电解液  electrolyte
拥有离子导电性的含分歧价态钒离子的溶液。 。 。 。。。。
3.5价电解液  electrolyte (3.5 valence)
当电解液中三价钒离子和四价钒离子摩尔浓度的比例为1:1时 ,,,,,,其价态被界说为3.5价 ,,,,,,该电解液称作3.5价电解液。 。 。 。。。。
正极电解液  positive electrolyte
电池工作时的电解液 ,,,,,,因钒离子价态产生变动 ,,,,,,其组分分歧于3.5价电解液。 。 。 。。。。正极电解液为电池正极储罐中溶液 ,,,,,,只含有四价和五价钒离子。 。 。 。。。。
负极电解液  negative electrolyte
电池工作时的电解液 ,,,,,,因钒离子价态产生变动 ,,,,,,其组分分歧于3.5价电解液。 。 。 。。。。负极电解液为电池负极储罐中溶液 ,,,,,,只含有二价和三价钒离子。 。 。 。。。。
析出  precipitation
电解液中的活性物质产生聚积或沉淀 ,,,,,,从溶液中分离出来的景象。 。 。 。。。。
活性物质  active materlal
电池充放电过程中 ,,,,,,产生氧化还原反映时接受电能和开释电能的物质。 。 。 。。。。

测试步骤
钒含量测定
道理
以硫磷酸缓冲溶液为介质 ,,,,,,用高锰酸钾尺度溶液进行滴定 ,,,,,,直至出现电位突跃 ,,,,,,凭据电位突跃得到对应的电解液体积 ,,,,,,推算出相应钒离子浓度。 。 。 。。。。

试验仪器
试验使用的仪器及精杜爪满足如下要求:
a) 电位滴定仪: 电位精度为0.1mV。 。 。 。。。。
b) 分析天平: 精度为0.0001g。 。 。 。。。。
c) 其他尝试室常用仪器。 。 。 。。。。

测定步骤
3.5价电解液测定
3.5价电解液的浓度按如下步骤进行测试:
a) 正确移取0.2mL待测液于已放40mL硫磷酸缓冲溶液的烧杯中。 。 。 。。。。
b) 在70°C恒温水浴中 ,,,,,, 电位滴定至先后出现两个突跃终点 ,,,,,,按突跃出现的功夫先后挨次 ,,,,,,对应亏损高锰酸钾的体积为V3V4。 。 。 。。。。
c) 凭据突跃终点亏损高锰酸钾的体积 ,,,,,,推算出相应的钒浓度。 。 。 。。。。
负极电解液测定
负极电解液浓度的测定如下:
a) 正确移取0.2mL待测液于己放40mL硫磷酸缓冲溶液的烧杯中。 。 。 。。。。
b) 70°C恒温水浴 ,,,,,,在氩气 ;;;;;;;は ,,,,,, 电位滴定至先后出现三个突跃终点 ,,,,,,按突跃出现的功夫先后挨次 ,,,,,,对应亏损高锰酸钾的体积为V5V6V7。 。 。 。。。。
c) 凭据突跃终点亏损高锰酸钾的体积 ,,,,,,推算出相应的钒浓度。 。 。 。。。。
正极电解液测定
正极电解液浓度的测定如下:
a) 正确移取0.2mL待测液于己放40mL硫磷酸缓冲溶液的烧杯中。 。 。 。。。。
b) 在70°C恒温水浴中 ,,,,,, 电位滴定至出现突跃终点 ,,,,,,对应体积为V8 ,,,,,,迅速参与硫酸亚铁铵至电位降到400mV左右。 。 。 。。。。
c) 持续用高锰酸钾尺度溶液滴定至先后出现两个突跃终点 ,,,,,,按突跃出现的功夫先后挨次 ,,,,,,对应亏损高锰酸钾的体积为V9V`10。 。 。 。。。。
d) 凭据突跃终点亏损高锰酸钾的体积 ,,,,,,即可推算出相应的钒浓度。 。 。 。。。。

了局推算
3价和4价钒离子浓度的推算
3价和4价钒离子浓度按式(2)和式(3)推算:
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式中:
CV(Ⅲ)逐一溶液中三价钒离子的浓度 ,,,,,,mol/L ;;;;;;;
CV(Ⅳ)逐一溶液中四价钒离子的浓度 ,,,,,,mol/L ;;;;;;;
CKMnO4逐一高锰酸钾尺度溶液的浓度 ,,,,,,mol/L ;;;;;;;
V3V4逐一滴按时亏损的高锰酸钾尺度溶液的体积 ,,,,,,mL ;;;;;;;
V 逐一待测溶液的体积 ,,,,,,mL。 。 。 。。。。
负极电解液钒离子浓度的推算
负极电解液钒离子浓度按式(4)和式(5)推算:
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式中:
CV(Ⅱ)逐一溶液中二价钒离子的浓度 ,,,,,,mol/L ;;;;;;;
CV(Ⅲ)逐一溶液中三价钒离子的浓度 ,,,,,,mol/L ;;;;;;;
CKMnO4逐一高锰酸钾尺度溶液的浓度 ,,,,,,mol/L ;;;;;;;
V5V7逐一滴定终点时亏损的高锰酸钾尺度溶液的体积 ,,,,,,mL ;;;;;;;
V 逐一待测溶液的体积 ,,,,,,mL。 。 。 。。。。
正极电解液钒离子浓度的推算
正极电解液钒离子浓度按式(6)和式(7)推算:
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式中:
CV(Ⅳ)逐一溶液中四价钒离子的浓度 ,,,,,,mol/L ;;;;;;;
CV(Ⅴ)逐一溶液中五价钒离子的浓度 ,,,,,,mol/L ;;;;;;;
CKMnO4逐一高锰酸钾尺度溶液的浓度 ,,,,,,mol/L ;;;;;;;
V8V9V10逐一滴定终点时亏损的高锰酸钾尺度溶液的体积 ,,,,,,mL ;;;;;;;
V 逐一待测溶液的体积 ,,,,,,mL。 。 。 。。。。


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