技术文章
GB/T 34237-2017 造冷剂用氟代烯烃 水分测定通用步骤
领域
本尺度划定了用卡尔·费休库仑电量法和电解法测定微量水分的通用试验步骤。。。。。
本尺度合用于造冷剂用氟代烯烃中微量水分的测定,,,,,,,,其中电解法不合用于低压造冷剂用氟代烯烃。。。。。
采样
仪器设备
中压和高压造冷剂用氟代烯烃的采样冈炜
双阀型不锈钢幼冈炜,,,,,,,,容量不幼于150mL,,,,,,,,工作压力应大于一致产品的压力。。。。。
低压造冷剂用氟代烯烃的采样瓶
1000mL或500mL磨口玻璃瓶。。。。。
采样导管
中压和高压造冷剂用氟代烯烃
钢质接头、铜管或其他相宜材质的接头及管子。。。。。
低压造冷剂用氟代烯烃
玻璃或其他相宜材质的管子。。。。。
采样要求
中压和高压造冷剂用氟代烯烃的采样按 GB/T 6681-2003 中的7.10划定进行。。。。。采样冈炜和采样导管应经真空干燥,,,,,,,,试样应以液相进入采样冈炜,,,,,,,,采样的总量应保障检验的必要。。。。。
低压造冷剂用氟代烯烃的采样按 GB/ T 6680-2003 中的7.1划定进行。。。。。采样瓶和采样导管应进行干燥处置,,,,,,,,采样总量应保障检验的必要。。。。。
贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等,,,,,,,,供检验用。。。。。
试验步骤
通常划定
试验中所用的微量水分测定装置应保障密封。。。。。各通气孔均应衔接干燥管,,,,,,,,干燥剂应实时更换。。。。。试验中所用的采样冈炜、采样导管及进样器蹬爪维持干燥,,,,,,,,试验时的搅拌速度和仪器参数应维持一致。。。。。
卡尔·费休库仑电量法
步骤撮要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫产生如下定量反映:
H2O + I2 + SO2 → 2HI + SO3
2I- 一 2e → I2
参与反映的碘分子数蹬宗水的分子数,,,,,,,,而电解天生的碘与所亏损的电量成比,,,,,,,,凭据法拉第定律,,,,,,,,用丈量亏损的电量得出水的量。。。。。
仪器
库仑电量水分测定仪
配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等,,,,,,,,其他能满足分析要求的卡尔·费休水分测定仪均可使用。。。。。
进样器
中压和高压造冷剂用氟代烯烃
不锈钢管或空缺毛细管,,,,,,,,长约50cm,,,,,,,,内径0.2mm~0.5mm;;;;;或其他相宜的进样器。。。。。
低压造冷剂用氟代烯烃
10mL或20mL注射器;;;;;或其他相宜的进样器。。。。。
电子天平
最大称样量不幼于3000g,,,,,,,,感量为0.01g。。。。。
试剂
与库仑电量水分测定仪配套的醛酮专用电解液(市售试剂)。。。。。
与库仑电量水分测定仪配套的通常电解液(市售试剂)。。。。。
分析步骤
预备工作
参与所需的电解液,,,,,,,,调节库仑电量水分测定仪,,,,,,,,进行预滴定,,,,,,,,使电解池内达到无水状态筹备进样。。。。。
中压和高压造冷剂用氟代烯烃
秤量盛有试样的带进样器的采样冈炜质量,,,,,,,,精确至0.01g,,,,,,,,并将进样器插到阳极室底部,,,,,,,,打开采样冈炜液相出口阀使试样流出,,,,,,,,节造进样速度为1g/min~2g/min,,,,,,,,进样量5g~10g(或凭据含水量适当调整进样量),,,,,,,,迸样后关关阀门,,,,,,,,再次秤量带进样器的采样冈炜质量,,,,,,,,精确至0.01g。。。。。进样实现后,,,,,,,,进行电量滴定,,,,,,,,在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量。。。。。
低压造冷剂用氟代烯烃
秤量盛有样品的注射器质量,,,,,,,,精确至0.01g,,,,,,,,进样后再次秤量注射器质量,,,,,,,,精确至0.01g。。。。。进样实现后,,,,,,,,进行电量滴定,,,,,,,,在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量。。。。。
了局推算
水的质量分数为ω1,,,,,,,,数值以%暗示,,,,,,,,按式(1)推算:
式中:
m ———试样中水的质量的数值,,,,,,,,单元为克(g);;;;;
m1———进样前取样冈炜和试样的质量的数值,,,,,,,,单元为克(g);;;;;
m2———进样后取样冈炜和试样的质量的数值,,,,,,,,单元为克(g)。。。。。
京都电子KEM 卡尔·费休库仑电量水分测定仪MKC-710S + 取样冈炜12-05143
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000

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