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表表活性剂 工业乙氧基化脂肪胺分析步骤 - 含水量和伯胺值、仲胺值、叔胺值的测定

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GB/T 9290-2008 表表活性剂 工业乙氧基化脂肪胺分析步骤

领域
本尺度划定了表表活性剂工业乙氧基化脂肪胺分析步骤。。。。。。。。蕴含以下测定: 水-甲醇介质中pH的测定;;;;;含水量的测定;;;;;硫酸盐灰分的测定;;;;;伯胺值、仲胺值、叔胺值散布的测定;;;;;氧乙烯基含量的测定;;;;;游离聚乙二醇含量的测定;;;;;聚乙二醇的检验。。。。。。。。
本尺度合用于片状、块状、浆状或液状的工业乙氧基脂肪胺的分析,,,,,,,但不蕴含与造作无关的任何物质。。。。。。。。它不合用于酰胺基胺类和咪唑啉类的乙氧基化衍生物。。。。。。。。
分析产品结构通式:
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R逐一鼓和或不鼓和脂肪基,,,,,,,其链长为8~22个碳原子。。。。。。。。
m+n逐一可凭据产品的用处取任何值,,,,,,,但通常在1至50间变动。。。。。。。。

含水量的测定
按 GB/T 11275 中的划定进杏祝。。。。。。。
GB/T 11275-2007 表表活性剂 含水量的测定

伯胺值、仲胺值、叔胺值的测定
总胺值和伯胺值的测定
道理
伯胺经与水杨醛反映,,,,,,,成为比伯胺碱性更弱的席夫(Schiff)碱,,,,,,,在仲胺和叔胺存鄙人,,,,,,,于非水三元溶剂中对席夫碱进行酸量电位滴定。。。。。。。。
从电位滴定曲线上推算仲胺值加叔胺值,,,,,,,而后推算伯胺值。。。。。。。。
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分析步骤
称取样品于250mL烧杯中,,,,,,,称取量由氧乙烯基含量所确定。。。。。。。。低含量称0.5g~1.0g;;;;;高含量称1.5g~2.0g,,,,,,,称准至0.001g。。。。。。。。用20mL 1,4-二氧六环溶化试样,,,,,,,必要时可在沸水浴中加热溶化,,,,,,,而后参与5mL乙酸和5mL水杨醛,,,,,,,充分摇匀,,,,,,,在室温前提下静置30min。。。。。。。。再参与50mL 1,4-二氧六环和20mL硝基乙烷,,,,,,,最后用高氯酸尺度溶液进行电位滴定。。。。。。。。

分析了局的推算
以KOH计的总胺值(ω1),,,,,,,以mg/g暗示,,,,,,,由式(3)推算:
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以KOH计的仲胺值加叔胺值(ω2),,,,,,,以mg/g暗示,,,,,,,由式(4)推算:
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以KOH计的伯胺值(ω3),,,,,,,以mg/g暗示,,,,,,,由式(5)推算:
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式中:
c  逐一高氯酸尺度溶液的浓度,,,,,,, 单元为摩尔每升( mol/L);;;;;
V1逐一达到第一等当点时所用的高氯酸尺度溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V2逐一达到第二等当点时所用的高氯酸尺度溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
m1逐一试样的质量,,,,,,,单元为克(g);;;;;
56.1逐一氢氧化钾的摩尔质量的数值,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。

仲胺值和叔胺值的测定
道理
伯胺和仲胺进行乙;;;;;,,,,,,,在乙酸溶液中,,,,,,,用酸量法进行电位滴定叔胺值。。。。。。。。
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分析步骤
称取1.0g~1.5g尝试室样品,,,,,,,称准至0.001g,,,,,,,参与10mL乙酸酐,,,,,,,接上冷凝器,,,,,,,加热回流1h后,,,,,,,冷却至室温。。。。。。。。借助100mL乙酸,,,,,,,将烧瓶内的物料全数移至250mL烧杯中,,,,,,,而后用高氯酸尺度溶液进行电位滴定。。。。。。。。

分析了局的推算
以KOH计的叔胺值(ω4),,,,,,,以mg/g暗示,,,,,,,由式(6)推算:
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以KOH计的仲胺值(ω5),,,,,,,以mg/g暗示,,,,,,,由式(7)推算:
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式中:
V3 逐一达到等当点时所用的高氯酸尺度溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
m2逐一试样的质量,,,,,,,单元为克(g)。。。。。。。。


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