NY/T 3036-2016 肥料和泥土调度剂 水分含量、粒度、细度的测定

领域
本尺度划定了肥料和泥土调度剂真空烘箱法、烘箱法、卡尔·费休法测定水分(游离水)含量的试验步骤，，，，，，，以及试验筛沉量法测定固体肥料和泥土调度剂粒度、细度的试验步骤。。。。。。
真空烘箱法合用于测定固体肥料和泥土调度剂水分含量；；；；；；烘箱法合用于测定农林保水剂水分含量；；；；；；卡尔·费休法合用于用二氧六环萃取后选取卡尔·费休试剂滴定测定肥料和泥土调度剂水分含量。。。。。。真空烘箱法和烘箱法不合用于在干燥过程中能产生非水分挥发性物质的肥料和泥土调度剂水分含量的测定。。。。。。

水分含量的测定
真空烘箱法
测定
称取约2g(精确至0.0001g)试样于预先干燥至恒沉的称量瓶中，，，，，，，置于(50±2)°C，，，，，，，通干燥空气调节真空度为6.4?10⁴Pa~7.1?10⁴Pa的电热恒温真空干燥箱中干燥2h±10min，，，，，，，取出，，，，，，，在干燥器中冷却至室温，，，，，，，称量。。。。。。

烘箱法
测定
称取约2g(精确至0.001g)试样于预先干燥至恒沉的称量瓶中，，，，，，，置于(150±2)°C恒温干燥箱中干燥2h±10min，，，，，，，取出，，，，，，，在干燥器中冷却至室温，，，，，，，称量。。。。。。

卡尔·费休法
道理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反映，，，，，，，从而求出游离水的含量。。。。。。反映式如下:
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N = 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH = C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

仪器
通常尝试室仪器。。。。。。
卡尔·费休直接电量滴定仪器，，，，，，，依照 GB/T 6283 的划定建设。。。。。。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用步骤)
离心理: 转速0r/min~4000r/min。。。。。。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
依照 GB/T 6283 划定进行，，，，，，，用二水合酒石酸钠(或水)标定。。。。。。
试样的造备
样品缩分至约100g，，，，，，，将其迅速研磨至全数通过0.50mm孔径试验筛(如样品湿润，，，，，，，可通过1.00mm孔径试验筛)，，，，，，，混合均匀，，，，，，，置于干净、干燥容器钟祝。。。。。

测定
称取1.5g~2.5g(精确至0.002g)游离水含量不大于150mg的试样于125mL带盐水瓶橡胶塞的锥形瓶中，，，，，，，盖上瓶塞，，，，，，，用移液管注入50mL二氧六环(除仲裁必须使用表，，，，，，，通常情况下，，，，，，，可用无水乙醇或甲醇包办)，，，，，，，摇荡或振荡数分钟，，，，，，，静置15min，，，，，，，再摇荡或振荡数分钟，，，，，，，待试样稍微沉降后，，，，，，，取部门溶液于带盐水瓶橡胶塞的离心管钟离心。。。。。。
通过渗出嘴将滴定容器中残液放完，，，，，，，加50mL甲醇于滴定容器中，，，，，，，甲醇用量应足以覆没电极，，，，，，，接通电源，，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，，与标定卡尔·费休试剂一样，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定一样的偏斜，，，，，，，并维持不变1min。。。。。。
用移液管从离心管中取出5.0mL二氧六环萃取液，，，，，，，经加料口注入滴定容器中，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，，纪录所亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₁)。。。。。。
用二氧六环萃取剂时，，，，，，，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，，，，，，，沉新参与甲醇，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点。。。。。。而后进行下一次测定。。。。。。
以同样步骤进行空缺试验，，，，，，，测定5.0mL二氧六环所亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₂)。。。。。。

了局表述
水分(游离水)含量以质量分数ω₁计，，，，，，，数值以百分率暗示，，，，，，，按式(2)推算。。。。。。

式中:
V₁ 逐一滴定5.0mL二氧六环萃取液所亏损的卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₂ 逐一滴定5.0mL二氧六环所亏损的卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
T    逐一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，，，了局保留到幼数点后两位。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定法水分仪 MKV-710S
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