GB/T 7139-2002 / ISO 1158:1998 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定

领域
本尺度划定了两种测定不含增塑剂或增长剂的氯乙烯均聚物和共聚物中氯含量的步骤，，，，，，即
逐一步骤A(点火弹)；；；；；
逐一步骤B(点火瓶)。。。。。。

道理
试样用过氧化钠(步骤A)或气态氧(步骤B)氧化，，，，，，而后用电位滴定法或容量滴定法滴定天生的氯化物。。。。。。

试剂和资料
本尺度所用试剂和水，，，，，，在没有其他规按时，，，，，，均使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中的三级水或相当纯度的水。。。。。。
硝酸溶液，，，，，，c(HNO₃)=2mol/L。。。。。。
硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，c(AgNO₃)=0.1mol/L或0.05mol/L。。。。。。
仅用于步骤A:
浓硝酸。。。。。。
过氧化钠，，，，，，粒状或粉状。。。。。。
淀粉、蔗糖或乙二醇，，，，，，作为助燃剂。。。。。。
仅用于步骤B:
硝酸钠。。。。。。
氢氧化钾溶液，，，，，，100g/L。。。。。。
过氧化氢溶液，，，，，，300g/L。。。。。。
氧气。。。。。。

仪器
干燥箱，，，，，，能维持在(50士2)°C或(75士2)°C。。。。。。
天平，，，，，，称量精度为0.1mg(步骤A)或0.01mg(步骤B)。。。。。。
佛尔哈德滴定装置或电位滴定仪，，，，，，拥有合用于所选步骤(A或B)所需的容量和精度的滴定管。。。。。。
仅用于步骤A:
点火弹(例如帕尔弹或其他能得到一样的了局的点火弹。。。。。。气点火或电点火。。。。。。
具盖镍钳锅，，，，，，能装入点火弹(气点火)中，，，，，，相宜的尺寸: 直径25mm，，，，，，高40mm，，，，，，若是测试样的量削减，，，，，，能够用幼一点的钳锅。。。。。。
安全炉。。。。。。
烧杯，，，，，，容积600mL。。。。。。
仅用于步骤B:
圆底或平底烧瓶，，，，，，容积500mL、或1000mL，，，，，，设计成带有一个用于氧点火的头，，，，，，在瓶塞上衔接一个直径1.0mm、长120mm的螺旋形铂丝，，，，，，适合的螺旋直径为15mm、长15mm，，，，，，为安全起见，，，，，，建议用金属网将烧瓶赵祓来。。。。。。
滤纸，，，，，，约莫3cm×3.5cm，，，，，，无卤素和灰分。。。。。。
烧杯，，，，，，容量250mL。。。。。。

试样
样品应是粉状或粒状，，，，，，如必要应切成1mm~3mm尺寸的幼块，，，，，，样品在烘箱中75°C下干燥2h或50°C下干燥16h。。。。。。

步骤
步骤A(点火弹)
在镍钳锅中(对于气体点火弹)先放入5g~7.5g过氧化钠，，，，，，或放入点火弹的熔杯中(对于电点火弹)，，，，，，而后放入约0.25g试样(称准至0.1mg)与0.16g~0.17g助燃剂混合，，，，，，再放入5g~7.5g过氧化钠。。。。。。往钳锅或熔杯中参与过氧化钠应在一；；；；；て帘诤蟛僮，，，，，，搅拌混合，，，，，，而后盖好盖，，，，，，将钳锅放入点火弹并拧严点火弹。。。。。。若是使用电点火点火弹，，，，，，装置点火弹并轻敲使装量缜密。。。。。。
点燃点火弹，，，，，，若是使用气点火弹，，，，，，应将其放入安全炉中，，，，，，先在安全炉内使用一空弹调节火焰，，，，，，以使火焰距弹体底部几毫米，，，，，，而后移出空弹。。。。。。将试样弹加热至300°C~400°C约莫10min，，，，，，点火通常在50°C~60°C下起头，，，，，，发出噼啪声，，，，，，弹体底部起头发出灼热光。。。。。。
冷却弹体，，，，，，若是使用气体点火弹，，，，，，打开它并取出钳锅将其幼心放入装有100ml蒸馏水的烧杯中，，，，，，并用表表皿立即挡住烧杯。。。。。。当反映终场后，，，，，，冲刷弹体内部和塞子，，，，，，洗液放入烧杯中。。。。。。若是使用电点火弹，，，，，，冷却后拆下，，，，，，打开头部并将物料倒入装有100mL蒸馏水的烧杯中，，，，，，将熔杯躺放在统一烧杯中并立即用表表皿挡住。。。。。。若是弹体在水中冷却，，，，，，把稳不要使水接触到塞子与弹体之间的接合处。。。。。。
将烧杯加热使物料至沸，，，，，，而后冷却，，，，，，移出钳锅和盖或熔杯和点火头，，，，，，用水冲刷并将洗液网络到烧杯中。。。。。。
缓慢加15ml浓硝酸，，，，，，再边搅拌边滴加硝酸溶液至混合物为中性，，，，，，而后过量2mL硝酸溶液。。。。。。
注: 甲基橙为中和用的合适批示剂。。。。。。
用水稀释烧杯中物料至约莫200mL，，，，，，用电位滴定法或佛尔哈德滴定法测定氯含量。。。。。。
沉复步骤(不加试样)，，，，，，用与试样使用的同样量的过氧化钠和助燃剂做一空缺点火试验。。。。。。
当疑惑反映是否产生时，，，，，，不要将弹体物料溶于水中，，，，，，由于这可能引起爆炸弹体内物料应展放在干沙上，，，，，，而后应在一安全距离用水喷射并持续用大量水冲刷。。。。。。
步骤B(点火瓶)
在预先象征折叠线的滤纸上放入约莫25mg~35mg称准至0.01mg的试样，，，，，，而后折叠滤纸，，，，，，并将其夹在铂螺旋上，，，，，，将纸的尾部伸出。。。。。。
向点火瓶中参与约莫20mL水、1mL氢氧化钾溶液和0.15mL过氧化氢溶液，，，，，，用玻璃管以250~350mL/min的速度通氧气5min以排除空气。。。。。。
点燃滤纸尾部并迅速将带有铂丝和点火的滤纸的瓶塞插入到烧瓶中。。。。。。
点火期间，，，，，，维持烧瓶颠倒以使液体封住塞子底部，，，，，，预防气体因塞子泄漏而逸出。。。。。。点火实现后，，，，，，动弹烧瓶直立并在冷水流下轻轻摇荡以迅速吸收所产生的氯化氢。。。。。。
吸收30min后，，，，，，打开点火瓶，，，，，，冲刷以使最后的体积约为60mL，，，，，，加约1g硝酸钠和2.5mL硝酸溶液，，，，，，煮沸溶液5min。。。。。。冷却后，，，，，，将物料移入250mI的烧瓶中，，，，，，用电位滴定法或佛尔哈德滴定法测定氯含量。。。。。。
沉复步骤(不加试样)，，，，，，用与试样使用的同样量的过氧化钠和助燃剂做一空缺点火试验。。。。。。

了局表述
以质量分数X 暗示的干料的氯含量，，，，，，由式(1)推算:

式中:
V₁逐一测定所用硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，，mL；；；；；
V₂逐一空缺试验所用硝酸银尺度滴定溶液的体积，，，，，，mL；；；；；
c  逐一测定所用硝酸银尺度滴定溶液的浓度，，，，，，mol/L；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，，g；；；；；
0.035453逐一与1.00mL硝酸银尺度滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克暗示的氯的质量，，，，，，g。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为汇报了局，，，，，，测定值之差不超过0.2%(绝对值)。。。。。。


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