QB/T 4969-2016 表表活性剂 原资料和按配方造作产品中阳离子表表活性剂含量的测定 电位滴定法

领域
本尺度划定了测定表表活性剂原资料和按配方造作的产品中阳离子表表活性剂的电位滴定法。。。。。。
本尺度合用于分析阳离子表表活性剂，，，，，，，，具体的表表活性剂类型见附录A 。。。。。。
若以质量分数暗示分析了局时，，，，，，，，则阳离子表表活性剂的均匀相对分子质量已知或预先测定。。。。。。
本尺度不合用于有阴离子表表活性剂或两性表表活性剂存在时的测定。。。。。。
注1: 尿素和乙二胺四乙酸盐和羧甲基纤维钠不滋扰。。。。。。
注2: 存在非离子表表活性剂时，，，，，，，，需视各特殊情况估计其影响。。。。。。
注3: 洗涤剂配方中的典型无机组分，，，，，，，，如氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠、硅酸钠等不滋扰，，，，，，，，但过硼酸钠以表的漂白剂在分析前应予以粉碎，，，，，，，，且样品应齐全溶于水。。。。。。

道理
表表活性剂离子选择电极对离子型表表活性剂有选择性响应，，，，，，，，在滴定过程中，，，，，，，， 电极电位将随表表活性剂浓度扭转而变动。。。。。。在水溶液中用阴离子表表活性剂( 如，，，，，，，，十二烷基硫酸钠)滴定阳离子表表活性剂时，，，，，，，，两者产生反映天生沉淀，，，，，，，，使游离的阳离子表表活性剂浓度降低。。。。。。当水溶液中阳离子表表活性剂与滴定剂反映实现后，，，，，，，，电位出现显著的突跃，，，，，，，，在滴定曲线上的突变点为滴定终点，，，，，，，，纪录此时亏损的滴定剂的用量，，，，，，，，凭据被测物与滴定剂的反映的摩尔比，，，，，，，，能推算出试样中被测物的量。。。。。。

仪器
通常尝试室仪器和以下仪器。。。。。。
电位仪，，，，，，，，配有可调速磁力搅拌。。。。。。
注: 在电位滴定过程中，，，，，，，，必要共同搅拌，，，，，，，，此时把稳电极的浸入部门搁置在适当的(避开搅拌子)的地位，，，，，，，，以防碰撞。。。。。。
搅拌速杜爪合适，，，，，，，，保障搅拌实时、充分、均匀，，，，，，，，同时应预防产生过量泡沫。。。。。。
阳离子表表活性剂离子选择电极，，，，，，，，电极参数如下(相倒剡):
使用温度: 0°C~50°C；；；；；
pH合用领域: 满足测按时溶液的pH领域。。。。。。测按时溶液pH领域凭据被测表表活性剂种类确定，，，，，，，，具体见附录A中所列的推荐或可滴定的pH领域。。。。。。
线性响应浓度领域(以十六烷基三甲基溴化铵为例): 4.6×10^-7mol/L~8.1×10^-4mol/L。。。。。。
检出下限浓度: 4.0×10^-7mol/L(以十六烷基三甲基溴化铵为例)。。。。。。
注: 电极的处置与保养，，，，，，，， 参考附录B。。。。。。
Ag/AgCl参比电极，，，，，，，，内表充鼓和氯化钾溶液。。。。。。
高型烧杯，，，，，，，，100mL。。。。。。
磁力搅拌子，，，，，，，，7mm×25mm。。。。。。
容量瓶，，，，，，，，500mL。。。。。。
移液管，，，，，，，，25mL。。。。。。

法式
试验份
称取含有0.002mol~0.004mol阳离子表表活性剂的尝试室样品至100mL高型烧杯，，，，，，，，称准至0.001g。。。。。。配造试样浓杜爪以亏损十二烷基硫酸钠尺度溶液体积10mL~20mL为参考。。。。。。
表1是按相对分子量360推算的取样量，，，，，，，，可作参考。。。。。。

试验溶液
对低分子量(200~500)样品用水溶化试验份，，，，，，，，定量转移至500mL容量瓶，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，混合均匀。。。。。。
对中分子量(500~700)样品溶化试验份于20mL异丙醇中，，，，，，，，必要时加热，，，，，，，，加水约50mL，，，，，，，，搅拌溶化，，，，，，，，定量转移至500mL容量瓶，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，混合均匀。。。。。。
注: 若配造的溶液仍为浑浊状(即未齐全溶化)，，，，，，，，可选取下面的步骤进行造备。。。。。。
对高分子量(>700)样品溶化试验份用1:1异丙醇水溶液溶化，，，，，，，，必要时加热，，，，，，，，加1:1异丙醇水溶液，，，，，，，，搅拌溶化，，，，，，，，定量转移至500mL容量瓶，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，混合均匀。。。。。。
测定
用移液管正确移取25.00mL试样溶液至100mL高型烧杯中，，，，，，，，并向其中参与磁力搅拌子进行搅拌(若是必要，，，，，，，，可用盐酸或氢氧化钠调节测试、溶液的pH至适合滴定的领域。。。。。。以阳离子表表活性剂离子选择电极 为批示电极，，，，，，，，Ag/AgCl为参比电极，，，，，，，，用十二烷基硫酸钠尺度溶液滴定，，，，，，，，纪录电位变动，，，，，，，，以滴定剂参与体积与对应的溶液电位变动作滴定曲线，，，，，，，，确定滴定曲线上电位产生跃变的转折点即为滴定终点，，，，，，，，纪录对应亏损的滴定剂的体积。。。。。。
注1: 滴定过程中，，，，，，，，必要陆续搅拌，，，，，，，， 把稳电极的漫入部门搁置在适当的地位，，，，，，，，以防打碎。。。。。。匀速搅拌，，，，，，，，速度适当，，，，，，，，保障搅拌实时、充分、均匀，，，，，，，，同时应预防或削减泡沫的产生。。。。。。
注2: 选取自动电位滴定仪丈量时，，，，，，，，同时参考相应的仪器使用注明。。。。。。
电极的洗濯
每次滴定完后，，，，，，，，吓酌水冲刷电极，，，，，，，，用盐酸冲刷电极，，，，，，，，再用水冲刷电极，，，，，，，，至电极在水中的电位不变为止。。。。。。

了局推算
阳离子表表活性剂含量的推算
阳离子表表活性剂含量m_B以毫摩尔每克(mmol/g)暗示，，，，，，，，按公式(1)推算:

式中:
V₁ 逐一试验份的定容体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V  逐一滴按时所耗用的十二烷基硫酸钠尺度溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c  逐一十二烷基硫酸钠尺度溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₂ 逐一滴定所移取试验份体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m₀逐一试样质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
阳离子表表活性剂含量X 以质量分数(%)暗示，，，，，，，，按公式(2)推算:

式中:
m_B逐一阳离子表表活性剂含量，，，，，，，，单元为毫摩尔每克(mmol/g)；；；；；
M_r 逐一阳离子表表活性剂的均匀摩尔质量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。


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