SJ/T 11635-2016 电子工业用显影液中碳酸根离子的测定 自动电位滴定法

领域
本尺度划定了用自动电位滴定法测定电子工业用显影液中碳酸根离子含量的步骤。。。。。。。
本尺度合用于电子工业用显影液中碳酸根离子含量的测定。。。。。。。本步骤碳酸根离子的最低检测浓度为5mg/kg。。。。。。。

步骤道理
按 GB/T 9725 划定，，，，，将划定的批示电极和参比电极浸入统一被测溶液中，，，，，在滴定过程中，，，，，参比电极的电位维持恒定，，，，，批示电极的电位随被测物质的浓度的变动而变动。。。。。。。在化学计量点前后，，，，，溶液中被测物质浓度的变动，，，，，会引起批示电极电位的急剧变动，，，，，指事电极电位的突跃点即滴定终点。。。。。。。
盐酸滴定含有碳酸盐的四甲基氢氧化铵溶液时，，，，，理论上可产生三个电位突跃，，，，，第一个突跃是氢氧根离子与氢离子反映形成水，，，，，第二个突跃是碳酸根离子与氢离子反映形成碳酸，，，，，突跃点的pH约为5。。。。。。。测定碳酸根离子时亏损盐酸体积即为第三个突跃点与第二个突跃点对应体积的差值。。。。。。。

试剂和资料
尝试用水
切合 GB/T 6682 划定的三级水规格，，，，， 并按 GB/T 603 划定造备无二氧化碳的水。。。。。。。
盐酸尺度溶液
本尺度中所用尺度滴定溶液按 GB/T 601 划定配造:
a) 盐酸尺度滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；；；；；
b) 盐酸尺度滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。。。。。。。

仪器和装置
自动电位滴定仪
自动电位滴定仪重要组成: 主机，，，，，加液单元和搅拌装置。。。。。。。
仪器精密度:
a) 滴定管体积分辨率: 不低于1/10000mL；；；；；
b) 测定分辨率: pH值为0.001，，，，，电位值为0.1mV，，，，，温度值为0.1°C。。。。。。。
电极
本尺度划定电极选择水相复合pH电极，，，，，电极的表参比补充液为3mol/L氯化钾溶液。。。。。。。
电子天平
最幼分度值为0.0001g。。。。。。。

测定
步骤设定参考前提
推荐仪器工作环境: 温度18°C~28°C，，，，，相对湿度30%~80%。。。。。。。
凭据仪器操作规程和产品检测要求，，，，，设定相应的检测步骤。。。。。。。
测定步骤
衔接水相复合pH电极，，，，， 按要求活化电极15min。。。。。。。
按仪器操作规程，，，，，开启自动电位滴定仪，，，，，不变仪器。。。。。。。
进入操作界面，，，，，调取设定的检测步骤。。。。。。。
按表1中的划定，，，，，分歧浓度的显影液称取对应的样品质量，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。样品置于150mL带盖烧杯中，，，，，在密关前提下，，，，，用盐酸尺度滴定溶液2进行预中和至溶液pH值为11左右，，，，，此时不计所亏损盐酸体积。。。。。。。

改用盐酸尺度滴定溶液1，，，，，在密关前提下，，，，，上机测定。。。。。。。
盐酸尺度滴定溶液亏损体积和显影液pH值动态曲线如图1所示。。。。。。。

注: 以25%四甲基氢氧化铵显影液中碳酸根离子自动电位滴定图为示例。。。。。。。称取表1对应的样品量，，，，，先预加1.0mol/L盐酸尺度滴定溶液，，，，，再改用0.1mol/L盐酸尺度滴定溶液上机滴定。。。。。。。图中EP1和EP2为自动电位滴定突跃点，，，，，测定碳酸根离子时亏损盐酸体积即为EP2点与EP1点对应体积的差值。。。。。。。

推算
显影液中碳酸根离子的含量以"ω"计，，，，，数值以"mg/kg"暗示，，，，，按公式(1)推算:

式中:
V₂逐一测定样品时EP2点亏损盐酸尺度滴定溶液体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₁逐一测定样品时EP1点亏损盐酸尺度滴定溶液体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c 逐一盐酸尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
M逐一碳酸根离子的摩尔质量数值为60.01，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
m逐一样品质量的数值，，，，，单元为克(g)。。。。。。。

精密度、了局
在一样前提下平行测定样品3次，，，，，要求相对尺度误差RSD≤20%，，，，，纪录均匀值。。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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