GB/T 13549-2016 工业氯磺酸

领域
本尺度划定了工业氯磺酸的要求、试验步骤、检验规定以及标志、包装、运输、贮存和安全。。。。。。
本尺度合用于由气态三氧化硫和氯化氢合成所造得的工业氯磺酸。。。。。。

要求
工业氯磺酸的质量应切合表1的要求。。。。。。




试验步骤
氯磺酸质量分数和硫酸质量分数的测定
电位滴定法(仲裁法)
道理
先以玻璃电极为批示电极，，，，，鼓和甘汞电极为参比电极，，，，，进行总酸度的电位滴定；；；；；再以银电极为批示电极，，，，， 鼓和甘汞电极为参比电极，，，，， 进行氯化氢的电位梢定。。。。。。凭据二次滴定了局推算出三氧化硫和氯化氢
的质量分数，，，，， 进而推算出氯磺酸的质量分数和硫酸的质量分数。。。。。。

仪器
电位计: 活络度±2mV。。。。。。
玻璃电极。。。。。。
甘汞电极。。。。。。
银电极。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。

分析步骤
取一干燥安瓿球称量，，，，，精确至0.0001g。。。。。。在微火上幼心将球部烤热，，，，，迅速将毛细管插入装有试样的瓶中，，，，，汲取约0.15g试样，，，，，立即熔封毛细管尖端，，，，， 并用火将毛细管表壁站附的酸液烤干，，，，，冷却后再称量，，，，，精确至0.0001g。。。。。。
将安瓿球置于盛有80mL水的气密性好的250mL碘量瓶中，，，，，塞上瓶塞，，，，，瓶表用毛巾或双层纱布包好，，，，，强烈振荡使安瓿球破碎，，，，，搁置10min，，，，，持续振荡1min，，，，，使天生的酸雾全数吸收，，，，，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，，，，，用水冲刷瓶颈及玻璃棒，，，，，摇匀溶液，，，，，备用。。。。。。
将试液移至300mL烧杯中，，，，，加水至约120mL后，，，，，插入玻璃电极和甘汞电极，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液作电位滴定。。。。。。
取出玻璃电极，，，，，并用少量水冲刷，，，，，将电极沾附的试液洗入烧杯中，，，，，参与3滴硫酸溶液和5mL淀粉溶液，，，，，插入银电极，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液作电位滴定。。。。。。
按 GB/T 9725 中二级微商法的划定确定终点，，，，，而后推算。。。。。。

了局推算
三氧化硫(SO₃)的质量分数ω₁，，，，， 按式(1)推算:

式中:
V₁ 逐一滴定亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c₁ 逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度的正确数值，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₂ 逐一硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c₂ 逐一硝酸银尺度滴定溶液的浓度的正确数值，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
m 逐一试料的质量的数值，，，，，单元为克(g)；；；；；
M₁逐一硫酸的摩尔质量的数值，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M₁=98.08)；；；；；
M₂逐一三氧化硫的摩尔质量的数值，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M₂=80.06)；；；；；
M₃逐一氯化氢的摩尔质量的数值，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M₃=36.46)。。。。。。
氯化氢(HCl)的质量分数ω₂，，，，，按式(2)推算:

式中:
V₂ 逐一滴定亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c₂  逐一硝酸银尺度滴定溶液的浓度的正确数值，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
M₃逐一氯化氢的摩尔质量的数值，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M₃=36.46)；；；；；
m  逐一试料的质量的数值，，，，，单元为克(g)。。。。。。
硫酸(H₂SO₄)的质量分数ω₃，，，，，按式(3)推算:

式中:
ω₁逐一按式(1)推算的三氧化硫(SO₃)的质量分数；；；；；
ω₂逐一按式(2)推算的氯化氢(HCl)的质量分数。。。。。。
氯磺酸的质量分数ω₄，，，，，凭据式(4)推算的α值按相应的公式推算:

式中:
ω₁ 逐一按式(1)推算的三氧化硫(SO₃)的质量分数；；；；；
ω₂ 逐一按式(2)推算的氯化氢(HCl)的质量分数；；；；；
0.4554逐一氯化氢(HCl)与三氧化硫(SO₃)的相对分子质量比值(36.46/80.06)；；；；；
3.1958逐一氯磺酸(HSO₃Cl)与氯化氢(HCl)的相对分子质量比值(116.52/36.46)；；；；；
1.4554逐一氯磺酸(HSO₃Cl)与三氧化硫(SO₃)的相对分子质量比值(116.52/80.06)。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，平行测定了局的绝对差值应不大于0.6%。。。。。。


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