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YS/T 372.14-2006 贵金属合金元素分析步骤 锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法
领域
本尺度划定了银合金中锰含量的测定步骤。。。。。
本尺度合用于银合金中锰含量的测定。。。。。测定领域: 5%~30%。。。。。
步骤撮要
试料用硝酸溶化。。。。。在焦磷酸钠鼓和溶液中,,,,,,用铂电极为批示电极,,,,,,银电极为参比电极,,,,,,用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定锰(Ⅱ)到锰(Ⅲ),,,,,,电位法批示终点。。。。。
装置
电位计: 精度1mV。。。。。
批示电极: 铂电极。。。。。
参比电极: 银电极。。。。。
磁力搅拌器。。。。。
试样
样品用丙酮去除油污,,,,,,加工成碎屑,,,,,,洗净,,,,,,烘干,,,,,,混匀。。。。。
分析步骤
试料
称取0.1g试样,,,,,,精确至0.0001g。。。。。
独立地进行两次测定,,,,,,取其均匀值。。。。。
测定
将试料置于100mL烧杯中,,,,,,加5mL硝酸溶液,,,,,,盖上表表皿,,,,,,低温加热至齐全溶化,,,,,,取下,,,,,,用水冲刷表表皿及烧杯壁,,,,,,冷却后,,,,,,参与50mL焦磷酸钠鼓和溶液,,,,,,用硫酸溶液和氨水溶液调pH~pH6.8。。。。。
于试液中插入铂批示电极,,,,,,银参比电极,,,,,,开动磁力搅拌器,,,,,,用高锰酸钾尺度滴定溶液(试液中Mn≤15mg时按高锰酸钾尺度滴定溶液(0.0125mol/L)进行;;;;;;溶液中Mn>15mg时按高锰酸钾尺度滴定溶液(0.0250mol/L)进行,,,,,,滴定至电位值突跃最大为终点。。。。。
分析了局的表述
按式(2)推算锰的质量分数WMn,,,,,,数值以%暗示:
式中:
c — 高锰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度,,,,,,单元为摩尔每毫升(mlo/m)L;;;;;;
V3 — 滴定试液所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;
m0 — 试料的质量,,,,,,单元为克(g);;;;;;
54.938 — 锰的摩尔质量,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。
所得了局应暗示至二位幼数。。。。。
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