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GB/T 12005.2-2026 聚丙烯酰胺 第2部门: 机能测定
领域
本文件描述了固体聚丙烯酰胺资料通常机能的测定步骤,,,,,,蕴含表观、个性黏度、离子度、粒度、固含量、残留丙烯酰胺含量、溶化速度、水不溶物、黏均分子量的测试前提及测定步骤。。。。。。。
本文件合用于固体聚丙烯酰胺资料的机能测定。。。。。。。
术语和界说
GB/T 1632.1 界定的术语和界说合用于本文件。。。。。。。
机能测定
离子度的测定
阴离子、非离子及两性离子型聚丙烯酰胺的离子度按附录B的划定进行,,,,,,阳离子型聚丙烯酰胺的离子度按 GB/T 31246 的划定进杏祝。。。。。。
附录B (规范性)
离子度的测定步骤
B.1 道理
阴离子聚丙烯酰胺是强碱弱酸盐,,,,,,其与盐酸反映形成大分子弱酸,,,,,,系统的pH值由弱碱性转造成弱酸性。。。。。。。本步骤用盐酸尺度溶液滴定,,,,,,用所亏损盐酸尺度溶液的体积推算试样的离子度。。。。。。。
本步骤合用于阴离子和非离子型聚丙烯酰胺的离子度的测定,,,,,,两性离子型聚丙烯酰胺的离子度也可参照本步骤进杏祝。。。。。。
B.2 仪器
B.2.1 机械搅拌器或电磁搅拌器。。。。。。。
B.2.2 分析天平: 分度值0.0001g。。。。。。。
B.2.3 自动电位滴定仪: 带滴定单元和滴定节造装置,,,,,,建设pH电极。。。。。。。
B.3 试剂和资料
B.3.1 盐酸尺度溶液: 按 GB/T 601 配成c(HCl)=0.1mol/L的溶液。。。。。。。
B.3.2 甲基橙溶液: 用三级水配成0.1%的溶液,,,,,,贮存于棕色滴瓶中,,,,,,有效期为15d。。。。。。。
B.3.3 靛蓝二磺酸钠溶液: 用三级水配成0.25%的溶液,,,,,,贮存于棕色滴瓶中,,,,,,有效期为15d。。。。。。。
B.3.4 混合批示液: 取10mL甲基橙溶液和10mL靛蓝二磺酸钠溶液混合均匀。。。。。。。
B.4 测定步骤
B.4.1 室温下,,,,,,称取(200-1/s)g的三级水(s为试样的固含量),,,,,,精确至0.01g,,,,,,置于500mL烧杯钟祝。。。。。。装置好搅拌器,,,,,,调整搅拌器的速度至(400±20)r/min,,,,,,使三级水形成旋斡祝。。。。。。精确称取1/s g试样,,,,,,质量记为m0,,,,,,精确至0.0001g,,,,,,在1min内缓慢而均匀地将试样撒入旋涡壁中,,,,,,搅拌约2h至试样齐全溶化,,,,,,配得0.5%的聚合物母液。。。。。。。
B.4.2 称取6g母液参与250mL锥形瓶中,,,,,,质量记为m1,,,,,,精确至0.0001g。。。。。。。参与100mL蒸馏水混合均匀。。。。。。。B.4.3 用以下步骤之一滴定溶液。。。。。。。
——显色滴定法: 向试液中参与1滴~2滴混合批示剂,,,,,,使试样溶液呈黄绿色。。。。。。。用盐酸尺度溶液滴定试样溶液,,,,,,溶液由黄绿色造成灰色即为滴定终点。。。。。。。记下亏损盐酸尺度溶液的毫升数。。。。。。。
注: 通常滴定终点时pH值在4.1±0.05左右。。。。。。。
——电位滴定法: 将电极放在试液钟祝。。。。。。调整搅拌器的速度至强烈的搅拌并没有液体溅出,,,,,,用盐酸尺度液滴定该试液至终点(pH=4.1)。。。。。。。记下亏损盐酸尺度溶液的毫升数。。。。。。。
注: 当2种步骤了局差距较大时,,,,,,以显色滴定法了局为准。。。。。。。
B.4.4 同时进行空缺试验,,,,,,测定是以同样的步骤同样的试剂进行,,,,,,但无试样。。。。。。。
B.5 了局推算和暗示
B.5.1 试样离子度按公式(B.1)推算:
式中:
HD ——离子度,,,,,,%;;;;;;;;
c ——盐酸尺度溶液的浓度,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
V ——试样溶液亏损的盐酸尺度溶液的毫升数,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V0 ——空缺亏损盐酸尺度溶液的毫升数,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
m ——B.4.1中聚合物母液的总质量,,,,,,单元为克(g)(m=200g);;;;;;;;
m0 ——B.4.1中试样的质量,,,,,,单元为克(g);;;;;;;;
m1 ——B.4.2中称取的聚合物母液的质量,,,,,,单元为克(g);;;;;;;;
s ——试样的固含量,,,,,,%;;;;;;;;
23 ——丙烯酸钠与丙烯酰胺链节摩尔质量的差值,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol);;;;;;;;
71 ——丙烯酰胺链节的摩尔质量,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。
B.5.2 每个试样至少测定3次,,,,,,取两位有效数字,,,,,,以算术均匀值汇报了局。。。。。。。
B.5.3 单个测定值与均匀值的最大误差在±1%以内,,,,,,若是超过最大误差,,,,,,应沉新取样测定。。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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