GB/T 4618.3-2026 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第3部门：总氯

领域
本文件描述了环氧树脂中总氯的测试步骤。。。。。
本步骤测定的氯含量，，，，，，，，即总氯，，，，，，，，蕴含可皂化氯和无机氯。。。。。
本文件合用于环氧树脂中总氯的测定。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。
总氯  total chlorine
本文件划定步骤中可皂化氯和无机氯的量。。。。。
注：重要蕴含无机氯和所有的可皂化氯，，，，，，，，如1-氯-2-丙醇，，，，，，，， 1-氯-3-丙醇以及1-氯丙基-2-缩水甘油醚(氯甲基衍生物)，，，，，，，，以上物质均是由于环化反映不齐全所产生。。。。。

道理
将样品溶于二乙二醇一丁醚中，，，，，，，，参与氢氧化钾醇溶液，，，，，，，，加热回流，，，，，，，，用硝酸银尺度溶液进行电位滴定。。。。。以硝酸银尺度滴定溶液的亏损量推算样品中总氯的含量。。。。。

试剂
除还有划定表，，，，，，，，所有试剂的纯度在分析纯以上，，，，，，，，尝试室用水切合 GB/T 6682-2008 中三级水或以上水的规格。。。。。
二乙二醇一丁醚。。。。。
1mol/L氢氧化钾1,2-丙二醇溶液。。。。。
用1,2-丙二醇溶液溶韶56g氢氧化钾固体，，，，，，，，并在1,2-丙二醇稀释至1L，，，，，，，，混合摇匀。。。。。
冰醋酸。。。。。
丙酮。。。。。
0.1mol/L硝酸银尺度水溶液。。。。。
筹备
用水溶化17g 硝酸银并用水定容至1L。。。。。
标定
称取5.845g氯化钠基准试剂，，，，，，，，精确至0.1mg，，，，，，，，置于500°C~600°C高温炉中干燥至恒沉，，，，，，，，加水溶化并定容至1L。。。。。用移液管汲取5mL该溶液置于烧杯中，，，，，，，，参与100mL丙酮和2mL冰醋酸，，，，，，，，混匀。。。。。使用硝酸银尺度水溶液 进行电位滴定。。。。。按 GB/T 9725-2007 中6.2.2的划定推算。。。。。
用同样的步骤做空自试验，，，，，，，，但不加氯化钠。。。。。
浓度推算
用公式(1)推算浓度，，，，，，，，保留三位有效数字。。。。。

式中：
c₃——硝酸银溶液浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
m ——称取的氯化钠质量，，，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；；
58.5——氯化钠的克当量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mo])；；；；；；；；
V ——滴定样品用硝酸银溶液的体积，，，，，，，，单元为亳升(mL)；；；；；；；；
V₀——滴定空缺用硝酸银溶液的体积，，，，，，，，单元为亳升(mL)。。。。。
存储
硝酸银溶液放在棕色瓶中避光搁置。。。。。
0.01mol/L 硝酸银尺度水溶液。。。。。
筹备
用水溶化1.7g硝酸银并定容至1L。。。。。
标定
称取预吓宗500°C~600°C高温炉干燥至恒沉的584mg基准试剂氯化钠，，，，，，，，精确至0.1mg，，，，，，，，在水中溶化并且定容至1L，，，，，，，，得到0.1mol/L溶液。。。。。用5mL移液管将溶液汲取到200mL烧杯中并且参与100mL丙酮和2mL冰醋酸。。。。。而后用在筹备好的硝酸银对溶液进行电位滴定。。。。。
用同样的步骤做空缺试验，，，，，，，，但不加氯化钠。。。。。
浓度推算
同"浓度推算"。。。。。
存储
硝酸银溶液放在棕色瓶中避光搁置。。。。。

仪器
电位滴定仪，，，，，，，，以216型银电极作批示电极，，，，，，，，217型双盐桥鼓和甘汞电极作参比电极或等效的复合电极，，，，，，，，配滴定架。。。。。
分析天平，，，，，，，，精确至0.1mg。。。。。
容量瓶，，，，，，，，容量1L。。。。。
加热板或油浴，，，，，，，，能够加热至200°C以上。。。。。
圆锥瓶，，，，，，，，容量200mL，，，，，，，，带磨砂玻璃盖。。。。。
回流冷凝器。。。。。
玻璃量筒，，，，，，，，容量50mL。。。。。
移液管，，，，，，，，5mL。。。。。
瓷坩埚。。。。。
烧杯，，，，，，，，容量200mL。。。。。
磁力搅拌器，，，，，，，，带聚四氟乙烯涂层搅拌棒。。。。。

操作步骤
称取适量样品置于200mL的圆锥烧瓶中，，，，，，，，精确至0.1mg，，，，，，，，当预估的总氯含量幼于1％时，，，，，，，，称取含有0.5mg~1.5mg氯的试样。。。。。当预期的总氯含量大于1％时，，，，，，，，称取含有5mg~15mg氯的试样。。。。。
参与25mL二乙二醇一丁醚，，，，，，，，用磁力搅拌器搅拌至样品溶化。。。。。
参与25mL氢氧化钾1,2-丙二醇溶液。。。。。搅拌的同时，，，，，，，，将溶液在200°C加热板或油浴前提下回流10min。。。。。
搁置冷却，，，，，，，，而后将5mL丙酮倒入回流冷凝器，，，，，，，，充分润洗残存回流液。。。。。
将溶液从烧瓶转移到200mL烧杯中。。。。。用总共50mL的冰醋酸分3次洗涤烧瓶内部，，，，，，，，并且将洗液加到烧杯溶液中。。。。。
将电极放到溶液中。。。。。调整搅拌速度达到剧烈搅拌，，，，，，，，但不表溅。。。。。
若是预期总氯含量低于1%，，，，，，，，用0.01mol/L硝酸银溶液进行电位滴定，，，，，，，，若是预期总氯含量高于1%，，，，，，，，用0.1mol/L硝酸银溶液进行电位滴定。。。。。
用同样的步骤做空缺试验。。。。。

了局暗示
用公式(2)推算总氯含量：

式中：
ω(Cl^-)——样品的总氯含量，，，，，，，，单元为毫克每千克(mg/kg)；；；；；；；；
V₁——滴定样品测试时亏损的硝酸银溶液体积，，，，，，，，单元为亳升(mL)；；；；；；；；
V₂——滴定空缺测试时亏损的硝酸银溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
c₃——硝酸银溶液浓度，，，，，，，，凭据式1推算，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
35.5——氯的克当量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；；
m₀——测试样品的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。
了局保留三位有效数字。。。。。

精密度
表1给出的精密度数据是凭据1994年组织的10个尝试室3种水平试验，，，，，，，，剔除离群数据后，，，，，，，，依照 ISO 5725-2 得出的沉复性和再现性尺度差。。。。。在沉复性前提下获得的两次独立测试了局的不合差值不应超过算术均匀值的5%。。。。。



京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
/productshow_994.html