GB/T 9872-2026 橡胶和热塑性弹性体 卤素含量的测定

领域
本文件描述了橡胶和热塑性弹性体中氯和溴含量的离子色谱法(步骤A)和电位滴定法(步骤B)。。。。。。。
本文件合用于橡胶及其制品和热塑性弹性体及其制品中氯和溴含量的测定，，，，，，，，其他卤素元素的测定参照使用。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。

道理
将橡胶试样在管式炉中通氧状态下点火，，，，，，，，点火气体导入吸收液获得样品溶液；；；；；；；；或将橡胶试样搁置于一个装有吸收液的氧点火瓶或氧弹点火瓶中直接点火，，，，，，，，点火气体被吸收液吸收后获得样品溶液。。。。。。。用离子色谱法或电位滴定法分析样品溶液，，，，，，，，通过推算得到样品中氯和溴的含量。。。。。。。
对于氯和溴含量低于0.1％的橡胶样品，，，，，，，，步骤B的拐点可能无法获得，，，，，，，，优选步骤A。。。。。。。

样品造备
取样
对于生橡胶，，，，，，，，依照 GB/T 15340 的步骤进行取样。。。。。。。
对于热塑弹性体、硫化橡胶和未硫化橡胶，，，，，，，，依照 GB/T 17783 的步骤进行取样。。。。。。。
注：通过上述取样步骤测定出的氯和溴含量蕴含橡胶中增长剂和传染物的贡献，，，，，，，，除非提前通过抽提去除。。。。。。。
样品溶液造备
管式炉点火法样品溶液依照附录A中划定的步骤造备。。。。。。。应平行造备2个样品溶液。。。。。。。
氧瓶点火法样品溶液依照附录B中划定的步骤造备。。。。。。。应平行造备2个样品溶液。。。。。。。
氧弹点火法样品溶液依照附录C中划定的步骤造备。。。。。。。应平行造备2个样品溶液。。。。。。。
若是通过氧瓶点火法造备样品溶液时出现不齐全点火的情况，，，，，，，，例如点火过程中产生烟灰，，，，，，，，以选用管式炉点火法或氧弹点火法为宜。。。。。。。

步骤B——电位滴定法
试剂与资料
水：一级，，，，，，，，应切合 GB/T 6682 的划定。。。。。。。
浓硝酸：分析纯，，，，，，，，ρ=1.42g/mL。。。。。。。
硝酸溶液：0.5mol/L。。。。。。。用水稀释30mL浓硝酸至1000mL。。。。。。。
注：能用市售的0.5mol/L硝酸溶液。。。。。。。
硝酸银尺度溶液：0.02mol/L。。。。。。。
将3.4g硝酸银溶化在1000mL水钟祝。。。。。。具体标定法式如下：
取肯定体积的氯化钠溶液(1.0mL~5.0mL)，，，，，，，，在50mL烧杯中用水稀释至25mL，，，，，，，，参与2.0mL 0.5mol/L硝酸和搅拌棒。。。。。。。将溶液放在搅拌器上，，，，，，，，使用自动电位滴定仪用配造的硝酸银溶液滴定。。。。。。。从自动滴定仪读取体积。。。。。。。沉复测试2次，，，，，，，，取均匀了局确定系数f，，，，，，，，并推算硝酸银现实浓度。。。。。。。
也能使用市售0.02mol/L硝酸银尺度溶液及其标称的系数(f)。。。。。。。
氯化钠尺度溶液：0.02mol/L。。。。。。。市售有证尺度溶液，，，，，，，，或者将1.169g基准氯化钠经550°C灼烧后溶化在1000mL的水钟祝。。。。。。
硝酸铝：分析纯。。。。。。。
注：硝酸铝用于削减因氯化物和溴化物共沉淀而引起的互有关扰。。。。。。。
乙醇：分析纯(可用2-丙醇代替)。。。。。。。

仪器与设备
电子天平：精确至0.01mg。。。。。。。
电磁搅拌器和搅拌棒，，，，，，，，也能使用仪器自带搅拌器。。。。。。。
自动电位滴定仪。。。。。。。
银电极：作为丈量电极使用。。。。。。。
盐桥型参比电极。。。。。。。
注：能使用组合电极包办银电极和参比电极。。。。。。。

测定
将定量获得的空缺溶液和样品溶液转移到300mL烧杯中，，，，，，，，用水屡次洗涤。。。。。。。将搅拌棒放入烧杯中，，，，，，，，而后将烧杯搁置在磁力搅拌器上或将搅拌装置装置在烧杯的相宜地位。。。。。。。
参与2mL 0.5mol/L硝酸和2g的硝酸铝。。。。。。。持续搅拌以溶化硝酸铝，，，，，，，，而后参与160mL乙醇。。。。。。。
将电极对插入溶液中，，，，，，，，并使用自动电位滴定仪用硝酸银溶液滴定。。。。。。。
注：当存在大量溴离子时，，，，，，，，对氯离子的滋扰较幼。。。。。；；；；；；；；但当存在大量氯离子时(大于5%)则会导致溴离子测定偏高；；；；；；；；通过60°C加温滴定，，，，，，，，并维持尽量幼的速度滴定能适当缓解此滋扰。。。。。。。
滴定曲线上的第一个拐点代表溴离子终点和溴离子滴定剂的体积(V₁)，，，，，，，，第二个拐点代表氯离子终点和氯离子滴定剂的体积(V₂)。。。。。。。典型的滴定曲线如图1所示。。。。。。。

注：仅含氯或溴离子其中一种的溶液可能通过初步丈量离子在终点处的电势差识拜别子的种类。。。。。。。
测定将空缺溶液滴定到拐点所需的硝酸银溶液的体积(V_b)。。。。。。。

推算
将2个测定值代入式(3)和公式(4)，，，，，，，，推算样品中氯含量(ω₃)和/或溴含量(ω₄)，，，，，，，，了局以质量分数暗示。。。。。。。

式中：
V₁ ——滴定至第一个拐点所需的硝酸银溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₂ ——滴定至第二个拐点所需的硝酸银溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V_b ——空缺滴定所需的硝酸银溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
c ——硝酸银溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
W ——试样的质量，，，，，，，，单元为毫克(mg)。。。。。。。
取2次平行试验了局的算术均匀值，，，，，，，，保留至幼数点后两位。。。。。。。


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