GB/T 1506-2016 锰矿石 锰含量的测定 电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法

领域
本尺度划定了用电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石中锰的含量。。。。。
本尺度合用于钒含量(质量分数)不大于0.05%的锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，，，，，，，，测定领域(质量分数): 电位滴定法锰含量≥15.00%；；；；；；硫酸亚铁铵滴定法锰含量8.00%~60.00%。。。。。

步骤一: 电位滴定法
道理
试料用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸分化，，，，，，，，过滤分离不溶性残渣，，，，，，，，滤液做主溶液保留。。。。。灼烧含有残渣的滤纸，，，，，，，，用碳酸钠熔融残渣。。。。。熔融物用盐酸浸出，，，，，，，，并与主溶液归并。。。。。分取溶液到焦磷酸钠溶液中，，，，，，，，排解溶液pH值为7.0，，，，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定，，，，，，，，电位突变点为滴定终点，，，，，，，，其反映式如下:
4Mn²⁺+MnO4^-+8H⁺+15(P₂O₇H₂)^2-=5Mn(P₂O₇H₂)₃^3-+4H₂O

仪器
常用的尝试室仪器、设备。。。。。
电位滴定仪:
a) 用于电位滴定，，，，，，，，配有下列电极之一:
    逐一铂-鼓和甘汞电极；；；；；；
    逐一铂-钨电极；；；；；；
    逐一铂-铂电极。。。。。
b) 用于pH测定:
    逐一玻璃-鼓和甘汞电极。。。。。

分析步骤
分析次数
对统一试样至少进行两次沉复性分析。。。。。
试料量
称取风干试样1.00g，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。称取试样按 GB/T 14949.8 同时测定湿存水量。。。。。
空缺试验
伴同试料进行空缺试验。。。。。
测定
试料的分化
将试料置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，，，，，，，，用几滴水湿润，，，，，，，，参与20mL盐酸和2mL~3mL硝酸，，，，，，，，加热溶液驱除氮氧化物，，，，，，，，冷却。。。。。参与10mL氢氟酸和10mL高氯酸，，，，，，，，加热分化试料，，，，，，，，蒸发至冒高氯酸浓烟，，，，，，，， 取下冷却。。。。。参与20mL盐酸，，，，，，，，加热至可溶性盐类溶化。。。。。用含有少量纸浆的中速滤纸过滤不溶残渣，，，，，，，，用热水洗10次~12次，，，，，，，，滤液及洗液网络于500mL容量瓶中留作主液。。。。。
残渣处置
将含有残渣的滤纸转移到铂坩埚中，，，，，，，，干燥、灰化，，，，，，，，于600°C~700°C灼烧，，，，，，，，加2g碳酸钠于900°C~1000°C熔融。。。。。取出坩埚，，，，，，，，冷却。。。。。放入250mL烧杯，，，，，，，，参与10mL盐酸和30mL~40mL水，，，，，，，，加热溶化熔融物。。。。。取出坩埚并用水洗干净，，，，，，，，而后与主液归并，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，混匀。。。。。
电位滴定
移取100mL溶液于盛有250mL焦磷酸钠溶的500mL烧杯中，，，，，，，，参与时不休搅拌[若有沉淀物，，，，，，，，少分取溶液或者增长焦磷酸钠溶液的量，，，，，，，，以维持溶液是清亮的]。。。。。
用盐酸或碳酸钠溶液调节溶液的pH值为7. 0[用pH计或溴百里酚蓝批示剂溶液查抄pH值]，，，，，，，，在电位滴定仪上，，，，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定，，，，，，，，滴至电位滴定仪上产生显著电位突变或指针偏转即为终点。。。。。

了局推算
按式(3)或式(4)推算试样中的锰含量(质量分数)，，，，，，，，以%暗示:

式中:
V₅逐一滴定试料时所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₆逐一滴定空缺试验所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
m₃逐一试料量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
r₂  逐一试液分取体积比；；；；；；
A 逐一试猜中湿存水的质量分数；；；；；；
T₁逐一用锰尺度溶液标按时高锰酸钾尺度滴定溶液对锰的滴定度，，，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；
T₂逐一用高锰酸钾溶液标按时高锰酸钾尺度滴定溶液对锰的滴定度，，，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)。。。。。

步骤二: 硫酸亚铁铵滴定法
道理
试料经盐酸、硝酸、磷酸溶化后，，，，，，，，在磷酸介质中，，，，，，，，参与硝酸铵或高氯酸将锰氧化成三价，，，，，，，，以N-苯代邻氨基苯甲酸为批示剂，，，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定，，，，，，，，据滴定试料与空缺试验所亏损硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的差值推算锰含量。。。。。


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