GB/T 30921.5-2025 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验步骤 第5部门: 酸值的测定

领域
本文件描述了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)酸值的批示剂法和电位滴定法。。。。。。
本文件合用于工业用精对苯二甲酸(PTA)酸值的测定。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
酸值  acid number
中和1g PTA试样所需的氢氧化钾毫克数。。。。。。
注: 单元为毫克每克(mg/g)。。。。。。

批示剂法
步骤撮要
将肯定量的PTA试样溶化于适量的二甲基亚砜中，，，，，，，并参与适量的水。。。。。。以酚酞为批示剂，，，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至粉红色为终点。。。。。。由亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积数推算试样的酸值。。。。。。

电位滴定法
步骤撮要
将肯定量的PTA试样溶化于适量的二甲基亚砜和水组成的溶剂中，，，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液进行滴定，，，，，，，以电位滴定仪的电位突跃点作为滴定终点，，，，，，，由亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积数推算试样的酸值。。。。。。

试剂与资料
除非还有划定，，，，，，，所用试剂均为分析纯，，，，，，，尝试用水切合 GB/T 6682 中三级水划定。。。。。。
二水合草酸: 基准试剂。。。。。。
二甲基亚砜。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)=0.5mol/L，，，，，，，按 GB/T 601 造备，，，，，，，按"氢氧化钠尺度滴定溶液的标定"进行标定。。。。。。

仪器设备
自动电位滴定仪: 应切合如下技术要求:
a) 拥有专门的电位平衡职能的动态模式，，，，，，，可凭据电位变动趋向自动调整滴定速度；；；；；
b) 在滴定过程中能以0.002mL及更大的增量进行滴定。。。。。。
电极: pH复合电极。。。。。。
滴定管: 20mL，，，，，，，切合 JJG 814-2015 的等级A划定，，，，，，，定期对滴定管进行检定。。。。。。
天平: 分度值为0.0001g。。。。。。
滴定杯: 100mL，，，，，，，杯体状态应确保电极头的充分浸没及搅拌成效。。。。。。

样品
按 GB/T 3723 和 GB/T 6679 划定的要求采取样品。。。。。。

试验步骤
氢氧化钠尺度滴定溶液的标定
 称取0.3g±0.03g(精确至0.0001g)二水合草酸于100mL滴定杯中，，，，，，，向该滴定杯中参与60mL煮沸后冷却至室温的水，，，，，，，使其齐全溶化。。。。。。以氢氧化钠尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，，，最幼加液体积设置为0.002mL，，，，，，，以电位突跃点作为终点，，，，，，，纪录滴定终点亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液浓度(c)，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)，，，，，，，按式(1)推算。。。。。。

式中:
m ——二水合草酸的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
2 ——反映系数；；；；；
V ——滴定草酸亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
126.07——二水合草酸的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。
沉复标定4次，，，，，，，4次标定了局的相对极差不应大于0.15%，，，，，，，以4次标定了局的算术均匀值作为最终标定了局，，，，，，，保留4位有效数字。。。。。。
若标定后超过7d使用该溶液，，，，，，，应对该溶液进行核查。。。。。。若核查了局与上次标定了局的差值大于标定值的0.15%，，，，，，，则应沉新标定。。。。。。
样品的测定
称取0.5g±0.05g样品(精确至0.0001g)于100mL滴定杯中，，，，，，，参与50mL二甲基亚砜，，，，，，，搅拌至齐全溶化，，，，，，，再参与20mL煮沸冷却至室温的水，，，，，，，搅拌均匀，，，，，，，而后用氢氧化钠尺度滴定溶液进行自动电位滴定，，，，，，，最幼加液体积设置为0.002mL，，，，，，，以电位突跃点作为终点，，，，，，，纪录所亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积。。。。。。
在一样试验前提下，，，，，，，进行空缺试验，，，，，，，纪录亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，该体积作为空缺值。。。。。。
样品测按时的室温与氢氧化钠尺度滴定溶液标按时的室温差值不应超过5℃。。。。。。

试验数据处置
了局推算
PTA的酸值X(以氢氧化钾计)，，，，，，，单元为毫克每克(mg/g)，，，，，，，按式(2)推算。。。。。。

式中:
c ——氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V ——滴定试样亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₀ ——滴定空缺亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
56.11——氢氧化钾的摩尔质量的数值，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
m ——试样质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
若选取批示剂法，，，，，，，推算时应对亏损尺度滴定溶液的体积进行温度和滴定管误差校对。。。。。。
了局的暗示
取2次沉复测定了局的算术均匀值作为试样的酸值，，，，，，，按 GB/T 8170 的划定建约，，，，，，，精确至0.1mg/g。。。。。。


京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S
/productshow_994.html