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双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质的检测 - 水含量的测定

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DB13/T 6080-2025 双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质的检测

领域
本文件划定了99.9%的双三氟甲基磺酰亚胺锂中杂质的检测道理、试剂或资料、仪器设备、测定步骤及了局处置等。。。 。 。。。
本文件合用于以三氟甲磺酰氟、氨气、硫酸、碳酸锂为原料出产的的双三氟甲基磺酰亚胺锂中氟离子、氯离子、硫酸根含量、水含量、酸度(以HF含量计)、pH、色度、浊度、金属元素含量的测定,,,, ,,,其它工艺出产的双三氟甲基磺酰亚胺锂可参考执行。。。 。 。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。 。 。。。

样品
双三氟甲基磺酰亚胺锂样品中杂质的限量应切合表1的要求。。。 。 。。。
表1.jpg

表1续.jpg

水含量的测定
道理
卡尔费休库伦水分测定仪中的一对丈量电极和一对电解电极针对反映系统中碘量的变动,,,, ,,,丈量电极检验到阳极室的电动势扭转,,,, ,,,驱动电解电极进行电解,,,, ,,,在电解电极的阳极、阴极会别离产生氧化、还原反映,,,, ,,,直到系统中的水全数反映结束。。。 。 。。。阳极天生的碘分子数蹬宗亏损试样中水的分子数,,,, ,,,而电解天生的碘量或反映亏损的水与所亏损的电量成正比,,,, ,,,凭据法拉第定律,,,, ,,,经换算扣除平衡状态的空缺电流后,,,, ,,,卡尔费休水分仪测定值可直接给出被测样品的水分含量。。。 。 。。。

试剂或资料
试剂或资料如下:
a) 甲醇:无一级水甲醇;;;;;
b) 卡尔费休试剂:按 GB/T 6324.8 中的划定进行配造或采购。。。 。 。。。
GB/T 6324.8-2014 有机化工产品试验步骤 第8部门:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法

仪器设备
仪器设备如下:
a) 卡尔费休库伦电量水分测定仪;;;;;
b) 烘箱:55°C;;;;;
c) 移液管:5mL;;;;;
d) 分析精密天平:万分之一。。。 。 。。。

测定步骤
测定前处置
在手套箱内正确称取2.0000g(以现实称沉为主)样品。。。 。 。。。
样品测定
用干燥干净的塑料取样管(55°C 烘箱烘8h)取好样品约2.0000g~3.0000g,,,, ,,,(N2;;;;;),,,, ,,,敌手套箱过度仓进行置换20~30次,,,, ,,,打开过度仓表门,,,, ,,,急剧把取好的样品放入,,,, ,,,立即关好仓门,,,, ,,,再对过度仓进行置换20~30次,,,, ,,,而后敌手套箱进行置换20~30次,,,, ,,,在常压下打开过度仓和手套箱,,,, ,,,急剧拿出样品管,,,, ,,,关关仓门。。。 。 。。。首先确认水分仪的漂移值幼于1.0μg/s 。。。 。 。。。而后进行预滴定,,,, ,,,检测空缺值要求幼于1μg/g。。。 。 。。。
把空样品管放入天平上称沉归零,,,, ,,,水分仪按"start"键,,,, ,,,从水分仪加样口把样品参与卡尔费休库伦水分仪内,,,, ,,,再按"start"键,,,, ,,,起头检测水分。。。 。 。。。把空样品管放入天平上,,,, ,,,所显示的数值为样品沉量,,,, ,,,待水分仪发出蜂鸣声,,,, ,,,把沉量输入一级水分仪,,,, ,,,读取仪器显示示数记为Φ4,,,, ,,,平行测定2次,,,, ,,,取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,, ,,,相对误差不大于5%。。。 。 。。。


京都电子KEM 
卡尔费休库伦电量水分测定仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000

MKC-710.jpg

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