技术文章
GB/T 18996-2003 银合金首饰中含银量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)
领域
本尺度划定了选取氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)测定银合金首饰中含银量所需的试剂、资料、仪器设备、步骤步骤及了局的暗示。。。。。。。。
本尺度合用于含银量800‰~900‰的银首饰及其资料。。。。。。。。
注1: 银合金中能够含有铜、锌、镉和钯,,,,,这些元素除钯应在滴定前先沉淀分离表,,,,,其余元素的存在不会滋扰本测定步骤。。。。。。。。
步骤道理
将样品溶化在稀硝酸中,,,,,溶液中银含量的测定选取标定过的氯化钠或氯化钾滴定,,,,,并用电位计批示终点。。。。。。。。
仪器设备
分析天平,,,,,感量为0.01mg,,,,,精度等级二级。。。。。。。。
1kW可调温电炉或其他可控温的加热设备。。。。。。。。
银电极。。。。。。。。
双盐桥式甘汞电极。。。。。。。。
酸度计或电位计,,,,,拥有0.02pH单元或2mV精确度的仪器。。。。。。。。
电磁搅拌器。。。。。。。。
滴定管,,,,,50mL,,,,,精度为0.1mL。。。。。。。。
测试
试样溶液的筹备
称量三份试样在300mg~500mg之间,,,,,称量正确度为0.01mg,,,,,随后转移到二个玻璃烧杯中,,,,,每个烧杯平别离参与硝酸5mL,,,,,并逐步加热使样品全数溶化,,,,,持续加热至氮氧化物齐全挥发为止。。。。。。。。冷却,,,,,别离用去离子水100mL稀释。。。。。。。。如样品中含有钯时,,,,,需参与丁二酮肟后乙醇溶液10mL~15mL,,,,,使钯以沉淀大局析出。。。。。。。。
试样溶液的滴定
测试过秤及终点判定齐全依照尺度银溶液的滴定进行。。。。。。。。测试前可预先测得含银量的近似值。。。。。。。。测试过程应出格把稳终点左近氯化钠或氯化钾溶液的体积。。。。。。。。
了局的暗示
推算步骤
由于氯化钠或氯化钾的滴定度F 以每毫升溶液中银的毫克数暗示,,,,,所以试样中的银的质量mAg能够按式(2)推算:
式中:
mAg逐一试样中银的质景,,,,,单元为毫克(mg);;;;;;;
F 逐一氯化钠或氯化钾的滴定度,,,,,单元为毫克每毫升(mg/mL);;;;;;;
Vs 逐一滴定试样时达到滴定终点所亏损氯化钠或氯化钾溶液的体积,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。。。。
试样中银的含量cAg的推算以千分含量来暗示,,,,,按式(3)进行推算。。。。。。。。
式中:
cAg 逐一试样中银的含量;;;;;;;
mAg逐一试样中银的质量,,,,,单元为毫克(mg);;;;;;;
ms 逐一试样的质量,,,,,单元为毫克(mg)。。。。。。。。
允许差
允许差幼于1‰。。。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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