GB/T 26626-2025 / ISO 8534:2017 动植物油脂 水分含量测定 卡尔费休法(无吡啶)

领域
本文件描述了动植物油脂中水分含量的卡尔费休(无吡啶)测定步骤。。。。。。。。
本文件合用于动植物油脂水分含量的测定。。。。。。。。
本文件不合用于乳及乳制品(或从乳及乳制品中提炼的油脂)水分含量的测定。。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。。
水分含量  water content
在本文件划定前提下，，，，，，，所测定的100g样品中所含水的克数。。。。。。。。
注: 水分含量以质量分数来暗示。。。。。。。。

道理
溶化的油脂被碘滴定，，，，，，，二氧化硫(SO₂)在有水存在的前提下被碘氧化，，，，，，，反映方程式如下:

醇与二氧化硫和含氮氨碱(RN)反映形成一种中央体甲基亚硫酸盐，，，，，，，随后被碘氧化成甲基硫酸盐，，，，，，，氧化反映同时亏损样品中的水，，，，，，，终点以电位来监测。。。。。。。。

试剂
忠告: 应遵循本地对有害物质处置的划定。。。。。。。。应遵循有关技术、组织以及人身安全的划定。。。。。。。。
卡尔费休试剂
容量法卡尔费休试剂分为单组分试剂和双组分试剂。。。。。。。？？？？？？？墒褂迷は扰湓旌玫目ǘ研菔约，，，，，，，卡尔费休试剂的滴定杜爪满足每毫升卡尔费休试剂滴定1mg~2mg水。。。。。。。。
单组分试剂
滴定液含有所需的所有反映物，，，，，，，即碘、二氧化硫和咪唑，，，，，，，均溶化在适当的醇溶液钟祝。。。。。。。甲醇通常作为工作溶剂参与到滴定池钟祝。。。。。。。
可选无水甲醇作为溶剂，，，，，，，当测定的油脂不易被无水甲醇溶化时，，，，，，，应使用无水甲醇和无水三氯甲烷混合溶液(甲醇含量应至少占体积的25%，，，，，，，最好占体积的50%)。。。。。。。。
双组分试剂
滴定所需的所有反映物存在于两种分歧溶液钟祝。。。。。。。滴定液只含有碘和甲醇，，，，，，，滴定池中的工作溶剂含有其他的卡尔费休的组分。。。。。。。。
水尺度溶液
经国度认证并授予尺度物质证书的水尺度溶液，，，，，，，推荐浓度为10.0mg/g(质量分数1.0%)，，，，，，，也可使用其他浓度的水尺度溶液。。。。。。。。

仪器设备
尝试室通例仪器，，，，，，，以及下列特殊的仪器。。。。。。。。
卡尔费休测定仪
依照仪器说明书的要求进行装置及日常守护。。。。。。。。仪器使用密关的反映池，，，，，，，不能放在湿度大的环境中，，，，，，，也不能把仪器或待测样品放在靠近水龙头、水池及洗涤机左近。。。。。。。。
分析天平
感量为0.1mg。。。。。。。。
注射器(1mL、2mL、5mL、10mL和20mL)
为了使水尺度溶液测定了局正确和可沉复，，，，，，，应使用玻璃气密性注射器。。。。。。。。水尺度溶液浓度为10.0mg/g时，，，，，，，使用10mL的注射器；；；；；；；；水尺度溶液浓度为1.00mg/g或0.10mg/g时，，，，，，，使用5mL的注射器。。。。。。。。除了适合的注射器表，，，，，，，应选择足够长的针头，，，，，，，以便通过仪器密封垫注射到溶液。。。。。。。。

扦样
尝试室收到的样品应拥有代表性，，，，，，，并且在运输和贮存过程中不应受损和变质。。。。。。。。
扦样不是本文件划定的内容，，，，，，，推荐选取 ISO 5555。。。。。。。。

试样造备
试样造备按 ISO 661 执杏祝。。。。。。。
所取试样的质量凭据样品的水分含量来调整，，，，，，，卡尔费休容量法(正文)应使样品含水量在1mg~100mg之间；；；；；；；；卡尔费休库仑法(见附录B)使样品含水量在10μg~10mg之间，，，，，，，所使用的卡尔费休仪器和试剂利用水尺度溶液在相应的领域内加以验证。。。。。。。。若选取容量法测定，，，，，，，滴定所亏损的卡尔费休试剂不应少于0.5mL。。。。。。。。

操作步骤
滴定度
应每天测定每瓶卡尔费休试剂的滴定度。。。。。。。。
依照说明书的要求对仪器进行校对。。。。。。。。
向滴定池中参与20mL~40mL工作溶剂至浸过铂电极。。。。。。。。
滴定至终点。。。。。。。。
把稳: 不要过度滴定。。。。。。。。
用注射器汲取水尺度溶液测定滴定液的滴定度，，，，，，，水尺度溶液的质量以减量法称量。。。。。。。。
打开安瓿瓶，，，，，，，汲取少量水尺度溶液(1mL~2mL)润洗注射器并弃去，，，，，，，而后立刻用注射器汲取约1g的水尺度溶液(精确到0.1mg)，，，，，，，排出气泡，，，，，，，放在分析天平上称量。。。。。。。。当天平读数不变后，，，，，，，将天平调零。。。。。。。。将水尺度溶液注射到密关的滴定池钟祝。。。。。。。将注射器放回天平，，，，，，，纪录注入水的质量(精确到0.1mg)，，，，，，，此质量值的绝对值为样品质量。。。。。。。。将样品质量输入仪器。。。。。。。。
起头滴定，，，，，，，达到终点时纪录滴定度。。。。。。。。有些仪器需凭据显示的水分推算出滴定度。。。。。。。。
滴定度测定至少做三次平行试验，，，，，，，推算其算术均匀值。。。。。。。。
将新测定的卡尔费休试剂的滴定度沉新输入仪器。。。。。。。。
滴定度ρ，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)，，，，，，，按式(2)推算:

式中:
m ——水尺度溶液的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
ω ——水尺度溶液的浓度，，，，，，，单元为毫克每克(mg/g)；；；；；；；；
V ——亏损的滴定液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
统一瓶卡尔费休试剂每天的滴定度不会产生显著变动，，，，，，，若是变动超过10%则可能存在问题。。。。。。。。滴定度测定应在仪器筹备好12h内进行，，，，，，，不然要冲刷滴定管并沉新装满滴定池。。。。。。。。依照说明书的要求更换试剂瓶的干燥剂，，，，，，，可使滴定度的漂移降到最低。。。。。。。。
试样测试
按表1所示称样量，，，，，，，用注射器汲取样品注入仪器。。。。。。。。滴定所用卡尔费休试剂不应少于0.5mL。。。。。。。。




用减量法进行称样。。。。。。。。用相宜的注射器汲取试样，，，，，，，并置于天平上。。。。。。。。天平读数不变后，，，，，，，将天平调零。。。。。。。。立刻将试样注入滴定池。。。。。。。。将注射器放回天平，，，，，，，天平读数不变后，，，，，，，纪录其质量(精确到0.1mg)。。。。。。。。
测定
向滴定池中参与20mL~40mL工作溶剂至浸过铂电极。。。。。。。。
滴定至终点。。。。。。。。
把稳: 不要过度滴定。。。。。。。。
按"试样测试"的步骤，，，，，，，称量试样并注入滴定池。。。。。。。。
滴定至终点，，，，，，，纪录试样的水分含量。。。。。。。。
工作溶剂最多进行6次试样的滴定就要沉新更换并进行预滴定。。。。。。。。若是出现沉淀，，，，，，，注明试样没有齐全溶化，，，，，，，应更换工作溶剂。。。。。。。。若是滴定池中的工作溶剂测定两次试样的距离超过10min，，，，，，，要预滴定工作溶剂。。。。。。。。在双组分溶剂系统中，，，，，，，加到滴定池的工作溶剂的量决定了被滴定的最大水量，，，，，，，工作溶剂的量应能满足滴定60mg~100mg的水。。。。。。。。更换和预滴定工作溶剂之前，，，，，，，所能滴定的试样数量取决于样品的溶化性、双组分试剂体积和滴定池的容量。。。。。。。。在利用双组分试剂时，，，，，，，参与工作溶剂的原始体积决定了能被滴定的水的最大量。。。。。。。。由于水分含量、滴定液滴定度以及样品溶化性的分歧而参与工作溶剂的体积有所变动，，，，，，，选择6次测试只是给出一个参考。。。。。。。。

了局暗示
仪器按式(3)自动实现了局推算。。。。。。。。

式中:
ω ——试样的水分含量，，，，，，，单元为克每百克(g/100g)；；；；；；；；
V ——滴定液亏损的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
ρ ——滴定度(每毫升试剂相当的水量)，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
m ——试样质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。。

附录B  (资料性)
库仑法有关信息和数据精密度
本文件(正文)的划定中，，，，，，，容量法用于测定水分含量较高(高水分)的样品，，，，，，，库仑法合用于测定含水量为10μg~10mg(低水分)样品。。。。。。。。但是，，，，，，，只有样品量相宜，，，，，，，两种步骤均合用于高水分和低水分样品的测定。。。。。。。？？？？？？？ǘ研菘饴胤，，，，，，，是通过测定滴定过程中产生的电量(C)来测定水分含量的。。。。。。。。电量的推算步骤是电流(A)乘以滴按功夫(s)。。。。。。。。凭据法拉第定律，，，，，，，在卡尔费休库仑法中，，，，，，，每天生1mol碘，，，，，，，需亏损2×96485C电量，，，，，，，同时天生等量水分子。。。。。。。。
在卡尔费休库仑法测定水分含量时，，，，，，，与水反映所需的碘是由碘化物在阳极被氧化产生的。。。。。。。。代替卡尔费休容量法的试剂，，，，，，，库仑法所需试剂现实上是由仪器内部的反映池产生的。。。。。。。。电流通过阳极的试剂就会有碘天生。。。。。。。。天生的碘与亏损的电量成比例关系。。。。。。。。利用这个道理造成的仪器是极度精密的，，，，，，，通常能实现齐全自动化和电脑化。。。。。。。。这种仪器蕴含两个池，，，，，，，阳极池和阴极池，，，，，，，被一个隔阂分隔，，，，，，，有铂电极浸入电解液钟祝。。。。。。。反映产生在阳极池。。。。。。。。仪器的其余部门便于反映、测定亏损的电量，，，，，，，换算成水分。。。。。。。。凭据法拉第定律电量和物质的量的换算关系，，，，，，，可正确测定碘的天生量。。。。。。。。由于1分子水与1分子碘反映，，，，，，，可换算出样品的水分含量。。。。。。。。
库仑法比容量法更活络，，，，，，，可测定低水分含量的样品(见表B.1)，，，，，，，对大气湿度和化学副反映也很活络。。。。。。。。



京都电子KEM 卡尔费休容量法测定仪 MKV-710S
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京都电子KEM 卡尔费休库仑法测定仪 MKC-710S
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