GB/T 14420-2024 锅炉用水和冷却水分析步骤 化学耗氧量的测定 沉铬酸钾急剧法

领域
本文件描述了用沉铬酸钾急剧法测定锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的步骤。。。。。
本文件中的容量法合用于锅炉用水和冷却水中化学耗氧量(COD_Cr) 为10mg/L~1000mg/L(以氧计)的测定；；；；；；分光光度法和急剧分光光度法合用于锅炉用水和冷却水中化学耗氧量(COD_Cr)为15mg/L~1000mg/L的测定。。。。。
本文件也合用于地表水、地下水、生涯污水和工业废水中化学耗氧量(COD_Cr)的测定。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。

公例
除非还有划定，，，，，，本文件所用试剂和水均指分析纯及以上试剂和切合 GB/T 6682-2008 划定的三级水。。。。。

容量法
批示剂法
道理
在水样中参与已知噩的沉辂酸钾溶液，，，，，，在硫酸介质中以银盐做催化剂，，，，，，经沸腾回流后，，，，，，以1,10-菲啰啉-亚铁为批示剂，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定水样中未被还原的沉铬酸钾，，，，，，由亏损的硫酸亚铁铵的量推算水样中的化学耗氧量。。。。。测定中应参与适量硝酸银和硝酸铋，，，，，，以解除氯离子的滋扰。。。。。


电位滴定法
道理
在水样中参与已知量的沉铬酸钾溶液，，，，，，在硫酸介质中以银盐做催化剂，，，，，，经沸腾回流后，，，，，，置于自动电位滴定仪上，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定水样中未被还原的沉铬酸钾，，，，，，直至出现电位突跃，，，，，，由亏损的硫酸亚铁铵的量推算水样中的化学耗氧量。。。。。
试剂或资料
硫酸亚铁按尺度滴定溶液Ⅰ：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]约为0.12mol/L。。。。。除标定按以下步骤进行表，，，，，，其他操作按"批示剂法"的步骤进行：
标定：移取5.00mL沉铬酸钾尺度溶液Ⅰ置于250mL锥形瓶中，，，，，，参与45mL水，，，，，，5mL硫酸银-硫酸溶液。。。。。冷却后，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液Ⅰ滴定，，，，，，以电位批示电极测定溶液的电位，，，，，，直至滴定曲线出现突跃即为滴定终点。。。。。
硫酸亚铁按尺度滴定溶液Ⅱ：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]约为0.012mol/L。。。。。除标定按以下步骤进行表，，，，，，其他操作按"批示剂法"的步骤进行：

标定：移取5.00mL沉铬酸钾尺度溶液Ⅱ置于250mL锥形瓶中，，，，，，参与45mL水，，，，，，5mL硫酸银-硫酸溶液。。。。。冷却后，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液Ⅱ滴定，，，，，，以电位批示电极测定溶液的电位，，，，，，直至滴定曲线出现突跃即为滴定终点。。。。。
其他试剂：见"批示剂法"。。。。。
仪器设备
自动电位滴定仪。。。。。
电位批示电极：铂复合电极、金复合电极或一致能批示氧化-还原滴定系统电位的电极。。。。。
试验步骤
用硫酸亚铁按尺度滴定溶液滴定，，，，，，以电位批示电极进行电位批示，，，，，，直至电位滴定曲线出现突跃即为滴定终点。。。。。同时做空缺试验。。。。。
水样的保留
水样采集应不少于100mL，，，，，，采集后应保留在干净干燥的玻璃瓶钟祝。。。。采集的水样宜在24h内测定。。。。。不然，，，，，，应参与硫酸调节水样至pH值幼于2，，，，，，在0°C~4°C下保留不超过5d。。。。。
氯离子的检测
在试管中参与2.00mL水样，，，，，，参与0.5mL硝酸银溶液，，，，，，充分混合后参与2滴铬酸钾批示液，，，，，，摇匀。。。。。若溶液变红，，，，，，批注氯离子含量幼于1000mg/L；；；；；；若仍为黄色，，，，，，批注氯离子含量大于1000mg/L，，，，，，应对水样进行稀释后测定。。。。。
试验步骤
正确移取10mL水样置于250mL磨口锥形瓶中，，，，，，参与1.0mL硝酸银溶液，，，，，，摇匀，，，，，，再参与1.0mL硝酸铋溶液，，，，，，摇匀(当氯离子含量在500mg/L~1000mg/L时，，，，，，应各加2.0mL。。。。。移入5.00mL沉铬酸钾尺度溶液(当样品中COD_Cr幼于50mg/L时，，，，，，移入沉铬酸钾尺度溶液Ⅱ)，，，，，，再参与几颗碎瓷块或沸石(预吓酌硫酸和沉铬酸钾煮沸，，，，，，洗净)，，，，，，装上冷凝器并通入冷却水。。。。。
从冷凝器顶端管口幼心缓慢参与20mL硫酸银-硫酸溶液，，，，，，摇匀，，，，，，在管口处盖上幼烧杯，，，，，，开启冷却水，，，，，，启动加热，，，，，，沸腾后加热回流40min~60min。。。。。若回流时锥形瓶中溶液出现绿色，，，，，，暗示化学耗氧量过高，，，，，，应沉新取样并用水稀释后进行测定。。。。。稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢参与50mL水洗涤管壁。。。。。取下锥形瓶冷却至室温。。。。。
滴加2滴～3滴1,10-菲啰啉-亚铁批示液，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液(当样品中COD_Cr幼于50mg/L时，，，，，，用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液Ⅱ)滴定至色彩从黄绿色突变至浅红棕色即为终点。。。。。同时做空缺试验。。。。。
了局推算
水样中化学耗氧量(COD_Cr)以质量浓度ρ计，，，，，，数值以毫克每升(mg/L)暗示，，，，，，按公式(3)推算：

式中：
V₀——空缺试验所亏损的硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₁——测定水样所亏损的硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c ——硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的浓度的正确数值，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
f ——样品的稀释倍数(无稀释时，，，，，，f =1)；；；；；；
M——氧的摩尔质量的数值，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)(M=16.00)；；；；；；
V ——所取水样的体积的数值，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。

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