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工业铬酸酐 - 铬酸酐含量的测定(电位滴定法)

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GB/T 1610-2024 工业铬酸酐

领域
本文件划定了工业铬酸酐的要求、试验步骤、检验规定、标志、标签及随行文件、包装、运输和贮存。。。。。。。
本文件合用于工业铬酸酐。。。。。。。
注:该产品重要用于电镀行业, ,,,,,,还用作氧化剂、催化剂、木材防腐剂及造备三氧化二铬、氯化铬等铬盐产品和试剂的原料。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式:CrO3。。。。。。。
相对分子质量:99.99(按2022年国际相对原子质量)。。。。。。。

要求
表观:紫红色片状物或晶体。。。。。。。
工业铬酸酐应切合表1的划定。。。。。。。
表1.jpg

试验步骤
铬酸酐含量的测定
批示剂滴定法(仲裁法)
道理
在酸性介质中, ,,,,,,六价铬与二价铁产生氧化还原反映, ,,,,,,以N-苯基邻氨基苯甲酸为批示剂, ,,,,,,用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定。。。。。。。

电位滴定法
道理
在酸性介质中, ,,,,,,六价铬与二价铁产生氧化还原反映, ,,,,,,用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定, ,,,,,,丈量电位变动, ,,,,,,以二级微商法确定反映终点, ,,,,,,推算铬酸酐含量。。。。。。。
试剂或资料
硫酸溶液:1+1。。。。。。。
硫酸亚铁铵尺度滴定溶液:c[(NH4)2Fe(SO4)2]≈0.2mol/L。。。。。。。按下列步骤进行配造、标定和推算。。。。。。。
a) 配造:称取80g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中, ,,,,,,用水稀释至1000mL, ,,,,,,摇匀。。。。。。。该溶液临用前标定。。。。。。。
b) 标定:称取0.37g研细并于120°C±2°C下干燥至质量恒定的基准沉铬酸钾, ,,,,,,精确至0.0001g, ,,,,,,置于500mL的烧杯中, ,,,,,,加水至约400mL, ,,,,,,加40mL硫酸溶液, ,,,,,,插入铂复合电极, ,,,,,,打开搅拌(节造搅拌速度预防溶液溅出), ,,,,,,使用自动电位滴定仪, ,,,,,,用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定至终点。。。。。。。
c) 推算:硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的浓度c, ,,,,,,数值以摩尔每升(mol/L)暗示, ,,,,,,按公式(1)推算。。。。。。。
式1.jpg
式中:
m ——基准沉铬酸钾的质量的数值, ,,,,,,单元为克(g);;;;;;;;
M ——沉铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)的摩尔质量的数值, ,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=49.03);;;;;;;;
V ——滴按时亏损硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积的数值, ,,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。。。
取3次平行测定了局的算术均匀值为测定了局, ,,,,,,了局暗示到幼数点后4位, ,,,,,, 3次平行标定了局的极差与均匀值之比不应大于0.2%。。。。。。。
仪器设备
铂复合电极。。。。。。。
自动电位滴定仪。。。。。。。
试验步骤
试验溶液A的造备
于称量瓶中急剧称取约5g研细并于105°C±2°C干燥至质量恒定的试样, ,,,,,,精确至0.0001g, ,,,,,,置于烧杯中, ,,,,,,加水溶化, ,,,,,,转移至500mL容量瓶中, ,,,,,,用水稀释至刻度, ,,,,,,摇匀。。。。。。。此溶液为试验溶液A, ,,,,,,用于铬酸酐含量、钠含量的测定。。。。。。。
用移液管移取25mL试验溶液A, ,,,,,,置于500mL的烧杯中, ,,,,,,加水至约400mL, ,,,,,,加40mL硫酸溶液, ,,,,,,插入铂复合电极, ,,,,,,打开搅拌(节造搅拌速度预防溶液溅出), ,,,,,,使用自动电位滴定仪, ,,,,,,用硫酸亚铁铵尺度滴定溶液滴定至终点。。。。。。。
试验数据处置
铬酸酐含量以铬酸酐(CrO3)的质量分数ω1计, ,,,,,,按公式(2)推算:
式2.jpg
式中:
c  ——硫酸亚铁铵尺度滴定溶液浓度的正确数值, ,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
M——铬酸酐(1/3 CrO3)的摩尔质量的数值, ,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=33.33);;;;;;;;
V ——滴定试验溶液亏损硫酸亚铁铵尺度滴定溶液的体积的数值, ,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
m ——试料的质量的数值, ,,,,,,单元为克(g)。。。。。。。
取2次平行测定了局的算术均匀值为测定了局, ,,,,,,了局暗示到幼数点后2位, ,,,,,,2次平行测定了局的绝对差值不大于0.1%。。。。。。。


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