技术文章
HG/T 4872-2016 工业用固体甲醇钠
领域
本尺度划定了工业用固体甲醇钠的要求,,,,,,,,试验步骤,,,,,,,,检验规定,,,,,,,,标志、包装、运输和贮存以及安全。。。。。
本尺度合用于甲醇与金属钠或与氢氧化钠反映造成的固体甲醇钠。。。。。
分子式: CH3ONa
相对分子质量: 54.02(按2011年国际相对原子质量)
要求
表观: 白色或类白色流动性粉末。。。。。
固体甲醇钠指标应切合表1的划定。。。。。
试验步骤
游离碱(以氢氧化钠计)含量的测定
步骤撮要
用冰乙酸中和试样,,,,,,,,试样中的甲醇钠与冰乙酸反映天生乙酸钠和甲醇,,,,,,,,试样中的氢氧化钠和冰乙酸反映天生乙酸钠和水。。。。。用已知滴定度的卡尔·费休试剂与天生的水进行定量反映,,,,,,,,凭据亏损的卡尔·费休试剂的体积推算游离碱(以氧氧化钠计)的含量。。。。。
反映方程式:
试剂和溶液
无水甲醇: 水含量不大于0.05%。。。。。
冰乙酸: 水含量不大于0.05%。。。。。
冰乙酸甲醇溶液: 按冰乙酸比无水甲醇为1:5(体积比)配造。。。。。
卡尔·费休试剂(单组分容量法水分测定试剂)。。。。。
筹备工作
卡尔·费休试剂对水的滴定度的标定
按 GB/T 6283 的划定进行标定。。。。。
样品预处置
用干燥器皿称取试样1.0g~1.5g,,,,,,,,精确至0.0002g。。。。。以无水甲醇溶化并定容至10mL 。。。。。
分析步骤
取20mL冰乙酸甲醇溶液,,,,,,,,置于干燥的100mL具塞反映瓶中。。。。。取2mL试样溶液,,,,,,,,按 GB/T 6283 的划定测定其水分。。。。。同时汲取2mL无水甲醇做空缺。。。。。
了局推算
游离碱的质量分数(以氢氧化钠计)ω3,,,,,,,,按公式(3)推算:
式中:
V 逐一滴定试样亏损卡尔·费休试剂的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V甲醇逐一滴定2mL无水甲醇亏损卡尔·费休试剂的体积的数值,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
T 逐一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值,,,,,,,,单元为克每毫升(g/mL);;;;;;;;
m 逐一试样的质量的数值,,,,,,,,单元为克(g);;;;;;;;
2.22逐一1mol氢氧化钠与1mol水的质量比。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.2%。。。。。
京都电子KEM 卡尔·费休水分测定仪 MKV-710S
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