DL/T 2683-2023 电力用齿轮油水分含量的测定

领域
本文件划定了卡氏加热炉和卡尔费休库仑法水分分析仪联用测定齿轮油中水分含量的步骤概要、测定步骤、精密度及汇报。。。。。
本文件合用于齿轮油中水分含量的测定。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。

步骤概要
将处于密关系统中的齿轮油样品和正庚烷的混合液维持在肯定温度下，，，，，，，，陆续不休地通入干燥载气，，，，，，，，将样品中的水吩禧化并转移到卡尔费休库仑法水分分析仪的滴定池中，，，，，，，，该水分和滴定池阳极天生的碘按1:1的比例产生卡尔费休反映，，，，，，，，直至滴定池中水分齐全反映。。。。。凭据法拉第定律，，，，，，，，推算出样品中的水分含量。。。。。

样品采集及存储
新齿轮油应凭据 GB/T 4756 进行取样和存储。。。。。
运行齿轮油应从设备取样阀取样，，，，，，，，取样过程按 GB/T 7597 中汽轮机油的划定取样，，，，，，，，取样后应立即密封保留，，，，，，，，直至测试样品时才可打开。。。。。
样品应在取样后7天内实现检测。。。。。

试剂和资料
电解液：卡尔费休库仑滴定专用电解液。。。。。
正庚烷：分析纯。。。。。
干燥剂：分子筛的技术要求见表1。。。。。


蒸馏水：切合 GB/T 6682 中二级水的要求。。。。。
载气：纯氮。。。。。
试样瓶：玻璃螺口瓶，，，，，，，，体积不幼于6mL，，，，，，，，表径与卡式加热炉的孔径相匹配。。。。。应建设相应的瓶盖和四氟硅胶复合密封垫。。。。。
气体管路：应选用不吸附水分及不与水分产生反映的材质，，，，，，，，如聚四氟乙烯，，，，，，，，内径与卡式加热炉的套筒气针相匹配。。。。。
真空密封脂：1号、2号、3号均可。。。。。

仪器
卡尔费休库仑法水分分析仪(简称水分分析仪)：由滴定池、铂电极、磁力搅拌器和节造单元部门组成，，，，，，，，可衔接卡式加热炉。。。。。
气体流量计：节造领域为20mL/min~100mL/min，，，，，，，，最幼分度值为1mL/min；；；；；；
卡式加热炉：蕴含温控？？？？？？？？椤槿裙堋⑻淄财牒驮仄低场。。。。
a) 温控领域为室温～250°C，，，，，，，，控温精度为±3°C；；；；；；
b) 伴热管温控领域为室温～60°C，，，，，，，，控温精度为±3°C；；；；；；
c) 套筒气针：不锈钢材质，，，，，，，，结尾表径为1mm±0.2mm，，，，，，，，套筒表径为2mm±0.2mm；；；；；；
d) 载气系统：可表接氮气气源。。。。。
分析天平：感量0.1mg。。。。。
微量注射器：0.5μL，，，，，，，，最幼刻度为0.01μL。。。。。
胶头滴管：2mL。。。。。
吸量管：1mL。。。。。
烘箱：控温领域为室温～300°C，，，，，，，，控温精度为±5°C。。。。。
马弗炉：控温领域为室温～800°C，，，，，，，，控温精度为±5°C。。。。。
秒表：精度为±0.1s。。。。。
干燥装置：容量不幼于500mL。。。。。

筹备工作
将干燥剂放入马弗炉，，，，，，，，在350°C±5°C下干燥8h，，，，，，，，在空气中冷却至约200°C(约2min)并立即贮存在干燥器中，，，，，，，，冷却至室温后，，，，，，，，装入干燥装置钟祝。。。。
将试样瓶、吸量管洗濯干净，，，，，，，，放入烘箱中，，，，，，，，在105°C±5°C下烘干不少于2h，，，，，，，，与清洁干燥的胶头滴管一路置于干燥器内备用。。。。。
将载气气源、气体流量计、卡氏加热炉和水分分析仪相衔接，，，，，，，，卡式加热炉与水分分析仪如罕见据线，，，，，，，，应一并衔接好。。。。？？？？？？？？ㄊ霞尤嚷涂ǘ研菘饴胤ㄋ址治鲆橇米槌墒疽馔技1。。。。。载气应从干燥装置底部进入，，，，，，，，顶部排出。。。。。
依照水分分析仪的说明书进行筹备，，，，，，，，用真空密封脂密封水分仪的各个接口和衔接处，，，，，，，，预防空气中的湿气进入仪器。。。。。


依照水分分析仪厂商的推荐，，，，，，，，将适量的电解液参与滴定池钟祝。。。。
开启仪器，，，，，，，，打开磁力搅拌装置，，，，，，，，调至搅拌速度均匀安稳，，，，，，，，预滴定电解池中的残存水分直至达到滴定终点。。。。。若电解液碘过量，，，，，，，，用0.5μL微量注射器注入适量蒸馏水，，，，，，，，此时电解液色彩逐步变浅，，，，，，，，最后呈黄色达到滴定终点，，，，，，，，仪器进入备用状态。。。。。在进行下一步试验前，，，，，，，，确保布景电流(或是布景滴定速度)不变并低于厂家推荐的最大值。。。。。
注：若是水分分析仪长功夫显示高布景电流，，，，，，，，可能是滴定池内壁存有微量水，，，，，，，，轻轻地摇荡滴定池，，，，，，，，使电解液冲刷容器内壁，，，，，，，，维持水分仪处千开启状态可使布景电流不变在较低程度。。。。。
设定仪器的滴定终点，，，，，，，，滴定终点电解速度不应大于0.15μg/s且可维持1min。。。。。
衔接压缩气源，，，，，，，，调骨气体流量至50mL/min±1mL/min，，，，，，，，气体通过流量计和干燥装置，，，，，，，，从套筒气针排出。。。。。
卡式加热炉恒温至150°C±3°C，，，，，，，，伴热管温度恒温至50°C±3°C。。。。。


京都电子KEM 卡尔费休库仑法水分分析仪(MKC-710S)衔接卡式加热炉(ADP-513)
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=901