T/ZZB 3767-2024 甲基四氢邻苯二甲酸酐

领域
本文件划定了甲基四氢邻苯二甲酸酐的根基要求、技术要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输和贮存及质量承诺。。。。。。。
本文件合用于以间戊二烯、异戊二烯和顺丁烯二酸酐为重要原料经双烯合成、异构化、蒸馏等工艺造得的甲基四氢邻苯二甲酸酐。。。。。。。以3-甲基四氢邻苯二甲酸酐和4-甲基四氢邻苯二甲酸酐等异构体按肯定比例组成的液态酸酐。。。。。。。
分子式：C₉H₁₀O₃
结构式：

相对分子质量：166.17(按2022年国际相对原子质量)

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。

根基要求
设计研发
凭据客户的需要，，，，，，，优化产品同分异构体比例的设计及验证能力。。。。。。。
原资料
工业用顺丁烯二酸酐应切合 GB/T 3676-2020 的液态Ⅰ型要求。。。。。。。
工业用异戊二烯应切合 SH/T 1781-2016 的化学级要求。。。。。。。
工业用间戊二烯应切合 SH/T 1791-2015 的优级品要求。。。。。。。
工艺及设备
应选取双烯合成法、异构化工艺，，，，，，，出产废气选取蓄热式点火炉(RTO)高温点火分化处置工艺。。。。。。。
应具备液氮深冷装置、蓄热式点火炉(RTO)，，，，，，，应选取 GB 18613 划定的不低千能效2级的节能设备。。。。。。。
检验检测
应具备原资料工业用顺丁烯二酸酐、工业用异戊二烯、工业用间戊二烯的检验或验证能力。。。。。。。
应具备产品的色度、密度、结晶试验、黏度、酸值、酐基含量、加热减量、游离酸的检测能力。。。。。。。
应具备气相色谱仪、旋转粘度计、自动电位滴定仪、色度仪等检测设备。。。。。。。

技术要求
甲基四氢邻苯二甲酸酐应切合表1所示的技术要求：


试验步骤
游离酸含量的测定
步骤撮要
甲基四氢邻苯二甲酸酐中的游离酸与高氯酸钡中的高氯酸根形成高氯酸，，，，，，，再用三乙胺滴定高氯酸，，，，，，，折算成游离酸含量。。。。。。。

试剂和溶液
丙酮。。。。。。。
无水高氯酸钡：在140°C电热恒温干燥箱中烘干至恒沉。。。。。。。
硫酸尺度滴定溶液：c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L。。。。。。。
三乙胺丙酮尺度滴定溶液：c(C₆H₁₅N)≈0.1mol/L。。。。。。。量取13.8mL三乙胺溶于1000mL丙酮中，，，，，，，摇匀。。。。。。。

仪器
自动电位滴定仪：建设有玻璃电极和铂电极。。。。。。。
酸式滴定管：10mL，，，，，，，分度值0.05mL。。。。。。。
电热恒温干燥箱：最高温度300°C，，，，，，，温度颠簸±1°C。。。。。。。

三乙胺丙酮尺度滴定溶液的标定
精确汲取5mL硫酸尺度滴定溶液于150mL烧杯中，，，，，，，再参与40mL丙酮，，，，，，，接着参与0.20g无水高氯酸钡，，，，，，，搅拌至溶化后，，，，，，，在电位滴定仪上用三乙胺丙酮尺度滴定溶液进行滴定，，，，，，，以作图法求出突跃点为终点。。。。。。。
三乙胺丙酮尺度滴定溶液的浓度C，，，，，，，了局以摩尔每升(mol/L)暗示，，，，，，，按式(4)推算：

式中：
C₃——硫酸尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V₄——硫酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₅——突跃点为终点亏损三乙胺丙酮尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。
两人进行标定，，，，，，，别离做四平行，，，，，，，每人四平行标定了局相对极差不得大于0.15%，，，，，，，两人共八平行标定了局相对极差不得大于0.15%。。。。。。。

分析步骤
称取样品1.5g~2.0g(精确至0.0001g)于150mL烧杯中，，，，，，，记为m₃，，，，，，，参与40mL丙酮溶化样品，，，，，，，再参与0.10g~0.15g无水高氯酸钡，，，，，，，搅拌不少于5min，，，，，，，至齐全溶化呈通明，，，，，，，在自动电位滴定仪上用三乙胺丙酮尺度滴定溶液进行滴定，，，，，，，以作图法求出突跃点为终点。。。。。。。

了局推算
游离酸(以COOH计)X，，，，，，，了局以％暗示，，，，，，，按式(5)推算：

式中：
C ——三乙胺丙酮尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V₆——突跃点为终点亏损三乙胺丙酮尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
m₃——样品的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
45.02——羧酸根(COOH)摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值作为测定了局。。。。。。。两次平行测定了局的绝对差值不大于0.05%。。。。。。。


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