GB/T 5510-2024 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定

领域
本文件描述了测定谷物及制品中脂肪酸值手工滴定法、自动电位滴定仪法、自动光度滴定仪法和自动图像分析滴定仪法四种步骤。。。。。
本文件合用于稻谷等稻类谷物及其碾磨制品、幼麦等麦类谷物及其碾磨制品、玉米等粗粮类谷物及其碾磨制品中脂肪酸值的测定。。。。。
本文件自动光度滴定仪法和自动图像分析滴定仪法不合用于红色、紫色、绿色、玄色等深色彩的谷物及其碾磨制品中脂肪酸值的测定。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。

通常划定
除非还有注明，，，，，本文件所用试剂均为分析纯，，，，，水为 GB/T 6682 划定的三级水。。。。。
氢氧化钾尺度储蓄溶液(溶剂为水)在10℃~30℃前提下，，，，，密封保留功夫通常不超过6个月，，，，，开封使用过的保留功夫通常不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧瓶盖)；；；；；0.01mol/L氢氧化钾尺度滴定溶液的浓杜爪在划定浓度的±0.5%领域以内；；；；；0.01mol/L水溶剂氢氧化钾尺度滴定溶液在25℃以下前提保留功夫最长不超过30d(倾出溶液后立即盖紧瓶盖)，，，，，当贮存前提不满足要求时，，，，，应临用现配；；；；；0.01mol/L乙醇溶剂氢氧化钾尺度滴定溶液应临用现配；；；；；当需用本文件划定用量以表的尺度滴定溶液时，，，，，可依照本文件划定的步骤稀释；；；；；在职何情况下，，，，，当尺度溶液出现浑浊、沉淀、色彩变动等景象时，，，，，应立即终场使用，，，，，沉新配造并标定。。。。。
测定过程的环境温杜爪节造在15℃~25℃。。。。。
样品碾磨实现后，，，，，应尽快用提取液提取。。。。，，，碾磨好的样品搁置功夫不应超过2h；；；；；样品提取后应实时滴定。。。。。若未能实时滴定，，，，，应将分离后的提取液密关搁置于4℃冰箱冷藏，，，，，搁置功夫不应超过24h。。。。。
水分含量在18%以上的粮食应依照 GB/T 5497 两次烘干法进行预烘干后再进行碾磨。。。。。

手工滴定法
道理
在肯定温度前提下，，，，，用无水乙醇提取样品中的游离脂肪酸，，，，，以百里香酚蓝溶液作批示剂，，，，，用氢氧化钾尺度滴定溶液中和样品溶液中的游离脂肪酸，，，，，以批示剂相应的色彩变动判定滴定终点，，，，，通过滴定亏损的尺度溶液体积推算样品的脂肪酸值。。。。。

自动电位滴定仪法
道理
在肯定温度下，，，，，用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸，，，，，用氢氧化钾尺度滴定溶液中和样品溶液中的脂肪酸，，，，，同时测定滴定过程中样品溶液pH的变动，，，，，并绘造pH-滴定体积实时变动曲线。。。。。选取pH预设终点滴定模式判定滴定终点，，，，，终点pH的设定以百里香酚蓝批示剂出现微蓝色为准，，，，，通常为9.15~9.45，，，，，当达到预设终点pH时即终场滴定，，，，，最后通过丈量滴定终点亏损的尺度溶液的体积推算脂肪酸值。。。。。

试剂和资料
无水乙醇。。。。。
95%乙醇。。。。。
氢氧化钾。。。。。
百里香酚蓝，，，，，批示剂。。。。。
0.5%百里香酚蓝批示剂：称取0.5g百里香酚蓝，，，，，吓酌少量95%乙醇溶化，，，，，再定容至100mL，，，，，密关搁置24h后备用。。。。。
不含二氧化碳的水：将水煮沸10min左右，，，，，加盖冷却，，，，，密关存放于清洁容器中备用。。。。。
0.2mol/L氢氧化钾尺度储蓄溶液：依照 GB/T 601 的要求配造和标定，，，，，储于聚乙烯塑料瓶中，，，，，备用。。。。。
0.01mol/L氢氧化钾尺度滴定溶液：移取50.00mL 0.2mol/L氢氧化钾尺度储蓄溶液于1000mL容量瓶中，，，，，用不含二氧化碳的水稀释定容至1000 mL，，，，，混合均匀后存放于聚乙烯塑料瓶钟祝。。。。
急剧定性滤纸。。。。。

仪器和设备
自动电位滴定仪：具备自动pH电极校对职能和pH预设终点滴定模式职能；；；；；由微机节造，，，，，能实时自动绘造和纪录滴按时的pH-滴定体积实时变动曲线；；；；；滴定精杜爪达0.01mL/滴，，，，，电信号丈量精度达到0.1mV；；；；；建设5mL～20mL的滴定液加液管；；；；；滴定管的出口处建设防扩散头。。。。。
水相酸碱滴定专用复合pH电极：每次试验前，，，，，应使用pH为4.0、7.0、9. 0的缓冲溶液校对电极，，，，，保障电极状态优良，，，，，线性98%～102%。。。。。
滴定杯：100mL玻璃烧杯。。。。。
其他：
尝试砻谷机。。。。。
粉碎机：锤式旋风磨，，，，，拥有风门可调节和自算帐职能，，，，，以预防样品残留和出样管梗塞。。。。。在粉碎样品时，，，，，应预防磨膛发热。。。。。当磨膛温度较高时，，，，，应暂停粉碎，，，，，并实时算帐出料管。。。。。
电动粉筛：建设CQ16筛层(相当于40目筛，，，，，筛网孔径0.425mm)，，，，，切合 GB/T 5507 的要求。。。。。
天平：感量为0.01g。。。。。
具塞磨口锥形瓶：250mL。。。。。
移液管：50.00mL、50.0mL、25.00mL。。。。。
振荡器：往返式，，，，，振幅为20mm，，，，，振荡频率为100次/min。。。。。
具塞比色管：25mL、50mL。。。。。
短颈玻璃漏斗。。。。。
离心理：离心加快度2000g或4000g。。。。。
离心管：容量50mL～100mL，，，，，配有密封塞。。。。。

分析步骤
试样造备
稻谷及其他带壳的谷物
取混合均匀的稻谷及其他带壳的谷物适量，，，，，除去矿物质及大型杂质，，，，，稻古酌尝试砻谷机脱壳，，，，，去净谷壳、稗粒、瘪谷等，，，，，其他谷物用适当步骤脱壳，，，，，得到的净糙米或其他谷物米按下面所述步骤粉碎。。。。。批量处置样品时，，，，，应按需脱壳，，，，，脱壳后的糙米或其他谷物米该当天使用。。。。。
米类、不带壳的稻类、麦类、粗粮类谷物及其非粉类制品
取混合均匀的样品约100g，，，，，用粉碎机碾磨，，，，，碾磨后的样品一次通过电动粉筛的应在95%以上。。。。。粉碎样品(归并筛上、筛下全数样品)经充分混合后装入密关容器中备用。。。。。
米粉、幼麦粉、玉米粉及其他粗粮类谷物碾磨粉
分取试样约80g备用。。。。。
试样前处置
提取及静置功夫
稻谷等稻类谷物及其碾磨制品，，，，，振荡10min，，，，，静置1min～2min；；；；；玉米等粗粮类谷物及其碾磨制品，，，，，振荡30min，，，，，静置2min～3min；；；；；幼麦等麦类谷物及其碾磨制品，，，，，振荡40min，，，，，静置2min～3min。。。。。脂肪酸值随提取功夫变动关系见附录A。。。。。
提取步骤
称取造备好的试样10g(精确至0.01g)于具塞磨口锥形瓶中，，，，，参与50.0mL无水乙醇，，，，，置振荡器上振荡，，，，，达到划定的提取和静置功夫，，，，，在短颈玻璃漏斗中放入折叠式急剧定性滤纸过滤。。。。。弃去最初几滴滤液，，，，，网络滤液25mL以上作为待测液，，，，，置于25mL具塞比色管中，，，，，或将提取液从锥形瓶转移至离心管中，，，，，用2000g离心加快度的离心理离心5min或用4000g离心加快度的离心理离心3min，，，，，取上清液作为待测液。。。。。
试样水分含量测定
用测定脂肪酸值的统一粉碎样品，，，，，按 GB/T 5497 测定水分含量。。。。。
试样测定
移取25.00mL试样提取液于滴定杯中，，，，，参与50.0mL水，，，，，滴加3滴0.5%百里香酚蓝批示剂，，，，，用以监测滴定终点，，，，，将已衔接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，，，，，应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头齐全浸没在样品溶液的液面以下，，，，，且不成与烧杯壁、烧杯底部触碰，，，，，同时打开电极上部的密封塞。。。。。启动自动电位滴定仪，，，，，用0.01mol/L氢氧化钾尺度滴定溶液进行滴定，，，，，达到预设的终点pH时，，，，，滴定自动终场，，，，，获得试样测定亏损的尺度滴定溶液毫升数(V₁)。。。。。
测按时自动电位滴定仪的参数前提如下：
——滴定模式：启用预设终点滴定模式节造；；；；；
——平衡功夫：5s～10s(分歧类型的电位滴定仪表述方式可能分歧，，，，，凭据产品说明书设定)；；；；；
——最幼加液速度：10μL/min～25μL/min；；；；；
——最大加液速度：3.0mL/min～5.0mL/min；；；；；
——动态领域：2～4(分歧类型的电位滴定仪表述方式可能分歧，，，，，凭据产品说明书设定，，，，，以节造终点滴定的速度和精度)；；；；；
——搅拌速度：8～10(分歧类型的电位滴定仪搅拌方式、表述方式可能分歧，，，，，凭据产品说明书设定，，，，，以滴定溶液可能搅拌均匀为准)；；；；；
——终场漂移：20μL/min(分歧类型的电位滴定仪表述方式可能分歧，，，，，凭据产品说明书设定)；；；；；
——启动实时自动监控职能，，，，，由微机实时自动绘造相应的pH-滴定体积实时变动曲线；；；；；
——终点判定步骤：选用SET pH模式滴定，，，，，终点pH设定在9.15～9.45之间。。。。。终点pH的选择，，，，，以空缺滴定为参考，，，，，当滴定空缺液时百里香酚蓝批示剂出现微蓝色30s不隐没，，，，，以此pH设定为终点pH。。。。。每个样品滴定实现后，，，，，电极和滴定管利用水冲刷干净方可进行下一个样品的测定。。。。。
空缺试验
移取25.00mL无水乙醇于滴定杯中，，，，，参与50.0mL水，，，，，滴加3滴0.5%百里香酚蓝批示剂，，，，，用以监测滴定终点，，，，，而后依照"试样测定"的滴定步骤进行滴定。。。。。；；；；竦每杖辈舛魉鸬某叨鹊味ㄈ芤汉辽(V₀)。。。。。
滴加批示剂应汲取上清液；；；；；在测定过程中该把稳凭据滴定溶液的终点变色情况当令调整参数前提，，，，， 通常以空缺液滴定百里香酚蓝批示剂出现微蓝色30s不隐没，，，，，样液滴定出现微蓝色为准。。。。。

测定了局的表白
脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数暗示，，，，，依照公式(1)推算：

式中：
S ——试样的脂肪酸值，，，，，单元为毫克每100克(mg/100g)；；；；；
V₁——滴定试样液所耗氢氧化钾尺度滴定溶液体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₀——滴定空缺液所耗氢氧化钾尺度滴定溶液体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c ——氢氧化钾尺度滴定溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
56.1——氢氧化钾摩尔质量，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
50——试样提取用无水乙醇的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
25——用于滴定的试样提取液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
100——换算为100g干试样的质量，，，，，单元为克(g)；；；；；
m ——试样的质量，，，，，单元为克(g)；；；；；
ω ——试样水分质量分数，，，，，即每100g试样中含水分的质量，，，，，单元为克(g)。。。。。
每份试样取两个苹叫样品进行独立测定，，，，，两个测定了局之差的绝对值切合精密度要求时，，，，，以其均匀值为测定了局；；；；；不切合精密度要求时，，，，，按 GB/T 5490-2010 中11.2.2的划定处置。。。。。推算了局保留三位有效数字。。。。。

精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不应大于2.0mg/100g。。。。。

自动光度滴定仪法
道理
在肯定温度前提下，，，，，用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸，，，，，以百里香酚蓝作为批示剂，，，，，选取自动光度滴定仪，，，，，用氢氧化钾尺度滴定溶液中和样品溶液中的游离脂肪酸。。。。。随着溶液色彩的变动，，，，，光学传感器检测到透过滴定系统溶液的光能量变动，，，，，当达到滴定终点时滴定仪自动终场滴定，，，，，通过丈量滴定终点亏损的尺度溶液的体积推算脂肪酸值。。。。。

试剂和资料
无水乙醇。。。。。
95%乙醇。。。。。
氢氧化钾。。。。。
百里香酚蓝，，，，，批示剂。。。。。
0.02g/L百里香酚蓝批示剂：称取0.02g百里香酚蓝，，，，，吓酌少量95%乙醇溶化，，，，，再用95%乙醇定容至1000mL，，，，，混匀，，，，，储于试剂瓶中，，，，，密关搁置24h后备用。。。。。
中性乙醇：量取20mL 95%乙醇，，，，，滴加0.5%百里香酚蓝批示剂3滴，，，，，用0.01mol/L氢氧化钾尺度滴定溶液滴定至微蓝色，，，，，以30s不褪色为终点，，，，，记下所耗氢氧化钾尺度滴定溶液的毫升数(V_a)；；；；；量取1000mL 95%乙醇，，，，，正确参与V_b(V_b=50×V_a)氢氧化钾尺度滴定溶液，，，，，混合均匀备用。。。。。
0.01mol/L氢氧化钾尺度滴定溶液：正确移取50.00mL 0.2mol/L氢氧化钾尺度储蓄液于1000mL容量瓶中，，，，，用中性乙醇稀释定容至1000mL，，，，，混合均匀后存放于聚乙烯塑料瓶钟祝。。。。临用前现配。。。。。
中速定量滤纸。。。。。
急剧定性滤纸。。。。。

仪器和设备
自动光度滴定仪：具备磁力搅拌职能、自动滴定职能、自动判定滴定终点并自动终场职能、自动计量推算职能。。。。。定量滴定泵最幼加液量≤0.01mL，，，，，流量精度：相对尺度误差(RSD)≤1%；；；；；滴定速度0.5mL/min～10mL/min领域内可调，，，，，相对误差≤±1%；；；；；搅拌机搅拌速度10r/min～250r/min领域内可调。。。。。
磁力搅拌器：搅拌速度1200r/min。。。。。
滴定杯：100mL石英杯。。。。。
其他：
尝试砻谷机。。。。。
粉碎机：锤式旋风磨，，，，，拥有风门可调节和自算帐职能，，，，，以预防样品残留和出样管梗塞。。。。。在粉碎样品时，，，，，应预防磨膛发热。。。。。当磨膛温度较高时，，，，，应暂停粉碎，，，，，并实时算帐出料管。。。。。
电动粉筛：建设CQ16筛层(相当于40目筛，，，，，筛网孔径0.425mm)，，，，，切合 GB/T 5507 的要求。。。。。
天平：感量为0.01g。。。。。
具塞磨口锥形瓶：250mL。。。。。
移液管：50.00mL、50.0mL、25.00mL。。。。。
振荡器：往返式，，，，，振幅为20mm，，，，，振荡频率为100次/min。。。。。
具塞比色管：25mL、50mL。。。。。
短颈玻璃漏斗。。。。。
离心理：离心加快度2000g或4000g。。。。。
离心管：容量50mL～100mL，，，，，配有密封塞。。。。。

分析步骤
试样造备
稻谷及其他带壳的谷物
取混合均匀的稻谷及其他带壳的谷物适量，，，，，除去矿物质及大型杂质，，，，，稻古酌尝试砻谷机脱壳，，，，，去净谷壳、稗粒、瘪谷等，，，，，其他谷物用适当步骤脱壳，，，，，得到的净糙米或其他谷物米按下面所述步骤粉碎。。。。。批量处置样品时，，，，，应按需脱壳，，，，，脱壳后的糙米或其他谷物米该当天使用。。。。。
米类、不带壳的稻类、麦类、粗粮类谷物及其非粉类制品
取混合均匀的样品约100g，，，，，用粉碎机碾磨，，，，，碾磨后的样品一次通过电动粉筛的应在95%以上。。。。。粉碎样品(归并筛上、筛下全数样品)经充分混合后装入密关容器中备用。。。。。
米粉、幼麦粉、玉米粉及其他粗粮类谷物碾磨粉
分取试样约80g备用。。。。。
试样前处置
步骤一：提取及静置功夫
稻谷等稻类谷物及其碾磨制品，，，，，振荡10min，，，，，静置1min～2min；；；；；玉米等粗粮类谷物及其碾磨制品，，，，，振荡30min，，，，，静置2min～3min；；；；；幼麦等麦类谷物及其碾磨制品，，，，，振荡40min，，，，，静置2min～3min。。。。。脂肪酸值随提取功夫变动关系见附录A。。。。。
提取步骤
称取造备好的试样10g(精确至0.01g)于具塞磨口锥形瓶中，，，，，参与50.0mL无水乙醇，，，，，置振荡器上振荡，，，，，达到划定的提取和静置功夫，，，，，在短颈玻璃漏斗中放入折叠式急剧定性滤纸过滤。。。。。弃去最初几滴滤液，，，，，网络滤液25mL以上作为待测液，，，，，置于25mL具塞比色管中，，，，，或将提取液从锥形瓶转移至离心管中，，，，，用2000g离心加快度的离心理离心5min或用4000g离心加快度的离心理离心3min，，，，，取上清液作为待测液。。。。。
步骤二：称取造备好的试样10g(精确至0.01g)于100mL离心管中，，，，，参与50.0mL无水乙醇，，，，，置磁力搅拌器上搅拌，，，，，稻谷等稻类谷物及其碾磨制品搅拌8min，，，，，静置1min~2min；；；；；玉米等粗粮类谷物及其碾磨制品搅拌25min，，，，，静置2min～3min；；；；；幼麦等麦类谷物及其碾磨制品搅拌30min；；；；；静置2min～3min，，，，，通过中速定量滤纸将样液抽滤至滴定仪样液接管瓶钟祝。。。。
试样水分含量测定
用测定脂肪酸值的统一粉碎样品，，，，，按 GB/T 5497 测定水分含量。。。。。
试样测定
滴定杯中放入磁力搅拌子，，，，，移取25.00mL试样提取液于该滴定杯中，，，，，参与25.0mL 0.02g/L百里香酚蓝批示剂，，，，，将滴定杯搁置于丈量池，，，，，启动自动光度滴定仪，，，，，滴定仪自动以0.01mol/L氢氧化钾尺度滴定溶液起头滴定，，，，，以滴定液的色彩变动判定终点。。。。。当达到滴定终点时滴定仪自动终场滴定，，，，，获得试样测定亏损的尺度滴定溶液毫升数(V₁)。。。。。
测按时滴定仪的参数前提如下：
——最大滴定速度：5mL/min；；；；；
——最幼滴定速度：1mL/min；；；；；
——搅拌速度：200r/min左右(以能迅速把溶液搅拌均匀为准)。。。。。
空缺试验
移取25.00mL无水乙醇于放有磁力搅拌子的滴定杯中，，，，，按以上操作，，，，，获得空缺亏损的尺度滴定溶液毫升数(V₀)。。。。。
光度滴定仪应具备内置校对职能，，，，，以校对因滴定系统的分歧带来的脂肪酸值测定差距，，，，，并与第一法测定了局比力无显著性差距，，，，，方可使用；；；；；若是滴定仪自动定量转移滤液，，，，，则应具备管路及容器洗濯职能、转移体积校对职能，，，，，确保用具清洁、转移体积正确。。。。。

测定了局的表白
脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数暗示，，，，，依照公式(1)推算：

式中：
S ——试样的脂肪酸值，，，，，单元为毫克每100克(mg/100g)；；；；；
V₁——滴定试样液所耗氢氧化钾尺度滴定溶液体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₀——滴定空缺液所耗氢氧化钾尺度滴定溶液体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
c ——氢氧化钾尺度滴定溶液的浓度，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
56.1——氢氧化钾摩尔质量，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
50——试样提取用无水乙醇的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
25——用于滴定的试样提取液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
100——换算为100g干试样的质量，，，，，单元为克(g)；；；；；
m ——试样的质量，，，，，单元为克(g)；；；；；
ω ——试样水分质量分数，，，，，即每100g试样中含水分的质量，，，，，单元为克(g)。。。。。
每份试样取两个苹叫样品进行独立测定，，，，，两个测定了局之差的绝对值切合精密度要求时，，，，，以其均匀值为测定了局；；；；；不切合精密度要求时，，，，，按 GB/T 5490-2010 中11.2.2的划定处置。。。。。推算了局保留三位有效数字。。。。。

精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不应大于2.0mg/100g。。。。。

自动图像分析滴定仪法
道理
在肯定温度前提下，，，，，用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸，，，，，以百里香酚蓝为批示剂，，，，，通过自动图像分析滴定仪用氢氧化钾尺度滴定溶液中和样品溶液中的游离脂肪酸。。。。。自动图像分析滴定仪选取图像分析比力步骤实时监测溶液色彩变动，，，，，当滴定达到终点色彩时滴定仪自动终场滴定，，，，，通过滴定终点亏损的尺度溶液的体积推算样品的脂肪酸值。。。。。


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