GB/T 2386-2014 染料及染猜中央体 水分的测定

领域
本尺度划定了染料及染猜中央体水分的测定步骤。。。。。。。。
本尺度合用于各类染料、染猜中央体水分的测定，，，，，，，其中卡尔·费休法及卡尔·费休改进法合用于染料及染猜中央体中微量水分的测定，，，，，，，但不合用于能与卡尔·费休试剂的重要成分反映并天生水的样品以及能还原碘或氧化碘化物样品中水分的测定。。。。。。。。

试验步骤
溶剂抽提法
烘干法
真空干燥法

卡尔·费休法及卡尔·费休改进法
道理
卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水分定量反映，，，，，，，反映式如下:
H₂O十I₂十SO₂十3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI十C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃十CH₃OH→C₅H₅N·OSO₂·OCH₃
以相宜的溶剂溶化样品，，，，，，，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，，，，，，，即可测出样品中的水分。。。。。。。。
卡尔·费休试剂可采办无吡啶卡尔·费休试剂，，，，，，，也可按尺度造备。。。。。。。。

试剂与资料
甲醇
分析纯。。。。。。。。
乙二醇甲醚
分析纯，，，，，，，500mL乙二醇甲醚中参与约50g分子筛，，，，，，，塞上瓶塞，，，，，，，搁置过夜，，，，，，，汲取上层清液使用。。。。。。。。
吡啶
分析纯。。。。。。。。
三氯甲烷
分析纯。。。。。。。。
样品溶剂
样品溶剂应切合如下要求：
a) 4体积甲醇和1体积吡啶混合；；；；；；；；
b) 4体积乙二醇甲醚和1体积吡啶混合；；；；；；；；
c) 1体积甲醇和3体积三氯甲烷混合。。。。。。。。
除以上几种混合溶剂表，，，，，，，还可凭据具体样品选择适当的溶剂。。。。。。。。
卡尔·费休试剂
二氧化硫处置：用硫酸分化无水亚硫酸钠造取或使用冈炜装二氧化硫，，，，，，，均需经干燥脱水处置。。。。。。。。
卡尔·费休试剂的造备：取85g碘于干燥的1L具塞棕色瓶中，，，，，，，参与670mL甲醇，，，，，，， 盖上瓶塞，，，，，，，摇曳至碘全数溶化，，，，，，，再参与270mL吡啶混匀，，，，，，，缓慢通入上述二氧化硫约65g于此溶液中(略有过量也不妨)，，，，，，，通二氧化硫时利用冰水浴冷却，，，，，，，使溶液温度不超过20°C。。。。。。。。试剂应搁置暗处至少24h后使用，，，，，，，应预防大气中湿气的影响。。。。。。。。新配造的试剂滴定度为3mg/mL~4mg/mL。。。。。。。。若使用甲醇造备，，，，，，，滴定度需使用前标定、当日有效；；；；；；；；若使用乙二醇甲醚造备，，，，，，，可按时标定。。。。。。。。
卡尔·费休改进试剂(改进法用)
取63g碘于干燥的1L具塞棕色瓶中，，，，，，，参与600mL甲醇，，，，，，，25g无水碘化钠(于120°C烘箱中干燥2h)和85g无水乙酸钠(在120°C烘箱中干燥2h)，，，，，，，盖上瓶塞，，，，，，，摇曳至碘及盐类全数溶化(甲液)。。。。。。。。
通二氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇中，，，，，，，使每升甲醇含有256g二氧化硫(乙液)，，，，，，，通二氧化硫时溶液温度不超过20°C。。。。。。。。
加90mL乙液(含23g二氧化硫)或直接通23g二氧化硫气体于甲液中，，，，，，，再用甲醇稀释至1L，，，，，，，置于暗处备用，，，，，，，应预防大气中湿度的影响。。。。。。。。
新配置好的试剂滴定度为3.5mg/mL~4.5mg/mL，，，，，，，需逐日标定。。。。。。。。
干燥剂
干燥剂应切合如下要求：
a) 5A分子筛：Φmm~Φ5mm颗粒，，，，，，，在500°C下活化2h后，，，，，，，置干燥器中备用。。。。。。。。
b) 活性硅胶：用作填充干燥剂。。。。。。。。
c) 硅酮光滑脂：光滑磨砂玻璃接头用。。。。。。。。

仪器及装置
水分测定仪：由以下各部件组成：
a) 自动滴定管：分度值为0.05mL；；；；；；；；
b) 反映瓶；；；；；；；；
c) 铂电极；；；；；；；；
d) 电磁搅拌器；；；；；；；；
e) 微安计；；；；；；；；
f) 磨口棕色玻璃贮瓶；；；；；；；；
g) 终点电测装置。。。。。。。。
装置前，，，，，，，玻璃器皿均应于110°C下烘干。。。。。。。。装置时该把稳密封，，，，，，，凡与空气相通处均应接上硅胶干燥管；；；；；；；；磨砂玻璃接头应涂上硅酮光滑酯。。。。。。。。
微量注射器: 10μL。。。。。。。。

测定步骤
终点简直定
本尺度划定用直流电量法确定终点，，，，，，，其道理为: 在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，，，，，，，若溶液中有水存在，，，，，，，则阴极极化，，，，，，，两铂电极间无电流通过。。。。。。。。滴定至终点时，，，，，，，溶液中同时有碘及碘化物存在，，，，，，，阴极去极化，，，，，，，溶液导电，，，，，，，电流忽然增长至一最大值并不变约1min，，，，，，，此时即为终点。。。。。。。。
卡尔·费休试剂及卡尔·费休改进试剂滴定度的标定
用微量注射器汲取5μL水，，，，，，，称取其质量(精确至0.0002g)，，，，，，，沉复两次，，，，，，，取算术均匀值作为5μL水的质量。。。。。。。。
加20mL甲醇于反映瓶中，，，，，，，使电极浸入甲醇，，，，，，，盖上瓶塞，，，，，，，开动电磁搅拌器，，，，，，，用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改进试剂滴定甲醇中水分至电流表指针产生较大偏转并维持约1min不变为空缺滴定终点，，，，，，，不纪录耗用试剂的体积。。。。。。。。
用微量注射器注入5μL水于反映瓶中，，，，，，，用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改进试剂滴定至电流表指针偏转停顿在空缺滴按时一样的地位并维持1min不变为终点，，，，，，，纪录耗用试剂的体积。。。。。。。。
试剂滴定度按式(5)推算：

式中：
T 逐一卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改进试剂)的滴定度，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
m 逐一水的质量，，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；；
V₁ 逐一滴定耗用的卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改进试剂)体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。

样品中水分的测定
在反映瓶中，，，，，，，加肯定体积(浸没电极)的样品溶剂，，，，，，，在搅拌下用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改进试剂滴定至电流表指针产生较大偏转并维持1min不变为空缺滴定终点。。。。。。。。液体试样用吸量管定量汲取试样迅速参与反映瓶中；；；；；；；；固体试样用玻璃称样管称取试样(精确至0.001g)迅速参与反映瓶中，，，，，，，盖上瓶塞，，，，，，，用卡尔·费休试剂或卡尔·费休改进试剂滴定至电流表指针偏转停顿在空缺滴按时一样的地位并维持1min不变为终点，，，，，，，纪录耗用试剂的体积。。。。。。。。
样品中水分ω 以质量分数计，，，，，，，数值用%暗示，，，，，，，按式(6)或式(7)推算:

式中:
ω 逐一试样中水分质量分数，，，，，，，%；；；；；；；；
T 逐一卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改进试剂)的滴定度，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
m₂ 逐一固体试样的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
V₂ 逐一滴定耗用的卡尔·费休试剂(或卡尔·费休改进试剂)体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₃ 逐一液体试样的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
ρ 逐一液体试样的相对密度，，，，，，，单元为克每立方毫米(g/cm³)。。。。。。。。
推算了局按 GB/T 8170-2008 中第3章的划定，，，，，，，建约到幼数点后两位。。。。。。。。


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