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脂肪烷基二甲基叔胺 - 叔胺含量和总胺值的测定

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GB/T 15045-2013 脂肪烷基二甲基叔胺

领域
本尺度划定了脂肪烷基二甲基叔胺的产品分类、技术要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输、贮存和保质期。。。。。
本尺度合用于以脂肪醇或脂肪酸造得的脂肪烷基二甲基叔胺(N,N-二甲基烷基叔胺) , ,,,,重要用于造备阳离子表表活性剂、两性离子表表活性剂、非离子表表活性剂和l抗静电剂等。。。。。
本尺度不合用于以羰基合成醇造备的脂肪烷基二甲基叔胺。。。。。

产品分类
结构式
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分类与代号
脂肪烷基二甲基叔胺按脂肪烷基碳原子数和主组分分为十二种规格 , ,,,,规格和代号如下:
八烷基二甲基叔胺逐一8DMA
十烷基二甲基叔胺逐一10DMA
八/十烷基二甲基叔胺逐一8/10DMA
十二烷基二甲基叔胺逐一12DMA
十四烷基二甲基叔胺逐一14DMA
十二/十四烷基二甲基叔胺逐一12/14DMA
十六烷基二甲基叔胺逐一16DMA
十八烷基二甲基叔胺逐一18DMA
十六/十八烷基二甲基叔胺(C16多于C18)逐一16/18DMA
十八/十六烷基二甲基叔胺(C18多于C16)逐一18/16DMA
十八/二十二烷基二甲基叔胺逐一18/22DMA
二十二烷基二甲基叔胺逐一22DMA
注: 此十二种规格以表的产品 , ,,,,由出产厂自定企业尺度。。。。。

技术要求
脂肪烷基二甲基叔胺的理化指标应切合表1要求。。。。。
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试验步骤
叔胺含量和总胺值
道理
在脂肪烷基二甲基叔胺试样中 , ,,,,参与乙酸酐 , ,,,,使存在的伯胺和仲胺乙 ;; ;;;; , ,,,,而后用盐酸-异丙醇-乙二醇尺度溶液进行非水滴定 , ,,,,从而测得叔胺含量。。。。。同样操作但不加乙酸酐得到总胺值。。。。。

试验法式
称取0.2g~0.3g(分子量低的少称些 , ,,,,分子量大的多称些)消融混匀的样品(称准至0.0001g)于100mL滴定杯或烧杯中 , ,,,,慢慢参与10mL乙酸酐(如样品有固体物出现 , ,,,, 则需在热水浴中加热消融)。。。。。摇匀后 , ,,,,在室温下搁置15min , ,,,,而后参与50mL异丙醇溶液 , ,,,,放入酸度计上 , ,,,,用盐酸-异丙醇-乙二醇尺度溶液进行电位滴定 , ,,,,至电位突跃最大为终点 , ,,,,记下滴定中亏损的盐酸-异丙醇-乙二醇尺度溶液的体积(V1)。。。。。
称取另一个相当量的样品 , ,,,,但不加乙酸酐 , ,,,,沉复上述试验步骤 , ,,,,记下滴定中亏损的盐酸-异丙醇-乙二醇尺度溶液的体体积(V2)。。。。。

了局推算
叔胺含量 W1 以质量分数暗示 , ,,,,按式(1)推算:
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总胺值 T 以氢氧化钾计 , ,,,,用毫克每克暗示 , ,,,,按式(2)推算:
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式中:
c  逐一盐酸-异丙醇-乙二醇尺度溶液的浓度 , ,,,,单元为摩尔每升(mol/L) ;; ;;;;
V1逐一测定叔胺含量时耗用盐酸-异丙醇-乙二醇尺度溶液的体积 , ,,,,单元为毫升(mL) ;; ;;;;
V2逐一测定总胺值时耗用盐酸-异丙醇-乙二醇尺度溶液的体积 , ,,,,单元为毫升(mL) ;; ;;;;
M 逐一脂肪烷基二甲基叔胺的摩尔质量 , ,,,,数值为脂肪烷基二甲基叔胺的均匀相对分子质量 , ,,,,单元为克每摩尔(g/mol) ;; ;;;;
m1逐一测试叔胺含量时试样的质量 , ,,,,单元为克(g) ;; ;;;;
m2逐一测试总胺值时试样的质量 , ,,,,单元为克(g) ;; ;;;;
56.1逐一氢氧化钾(KOH)的毫摩尔质量 , ,,,,单元为毫克每毫摩尔(mg/mmol)。。。。。
以两次平行测定了局的算术均匀值暗示至个位为测定了局。。。。。
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测试了局的绝对差值叔胺含量不大于0.5%、总胺值不大于1.0mg/g , ,,,,以叔胺含量大于0.5%、总胺值大于1.0mg/g的情况不超过5%为前提。。。。。


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