HG/T 3591-2023 工业焦磷酸钾

领域
本文件划定了工业焦磷酸钾的分类、要求、试验步骤、检验规定、标志和随行文件、包装、运输和贮存。。。。。。
本文件合用于工业焦磷酸钾。。。。。。
注：该产品重要用于无氰电镀，，，，，，，，也用于表表处置剂、高档洗涤剂、油漆涂料、清洁剂、分散剂、缓冲剂等的出产。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。

分子式和相对分子量
分子式：K₄P₂O₇
相对分子质量：330.33(按2022年国际相对原子质量)

分类
工业焦磷酸钾依照用处罚歧分为两类：
——Ⅰ类：电镀用焦磷酸钾；；；；；；；；
——Ⅱ类：其他工业用焦磷酸钾。。。。。。

要求
表观：白色粉末或颗粒。。。。。。
工业焦磷酸钾按本文件划定的试验步骤检测应切合钾离子的甄别试验和表1的划定。。。。。。


试验步骤
焦磷酸钾含量的测定

道理
焦磷酸钾与盐酸反映天生焦磷酸二氢二钾，，，，，，，，参与硫酸锌，，，，，，，，天生焦磷酸锌沉淀和硫酸，，，，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定天生的硫酸。。。。。。
反映式如下：
K₄P₂O₇+2HCI=K₂H₂P₂O₇+2KCl
K₂H₂P₂O₇+2ZnSO₄=Zn₂P₂O₇+K₂SO₄+H₂SO₄
H₂SO₄+2NaOH=Na₂SO₄+2H₂O

试剂或资料
盐酸溶液：1+20。。。。。。
盐酸溶液：1+200。。。。。。
硫酸溶液：1+500。。。。。。
硫酸锌溶液：125g/L。。。。。。
称取125g硫酸锌，，，，，，，，溶化于水，，，，，，，，稀释至1000mL，，，，，，，，在酸度计上用硫酸溶液或氢氧化钠尺度滴定溶液将溶液pH调至3.80±0.02。。。。。。
无水焦磷酸钠：按下列步骤造备。。。。。。
a) 第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠或80g十水焦磷酸钠，，，，，，，，置于400mL烧杯中，，，，，，，，参与100mL水，，，，，，，，加热溶化。。。。。。用中速定量滤纸过滤，，，，，，，，将滤液在冷水浴中冷却，，，，，，，，析出结晶。。。。。。倾出溶液，，，，，，，，用少量水洗涤结晶2次。。。。。。
b) 第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶化，，，，，，，，再在冷水浴中冷却，，，，，，，，析出结晶，，，，，，，，倾出溶液。。。。。。
c) 第三次结晶：将第二次结晶按第一次结晶步骤再结晶一次。。。。。。
d) 将从水中沉结晶3次后的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，，，，，，，，在电热板上干燥后，，，，，，，，于400°C±5°C下灼烧至质量恒定。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液：c(NaOH)≈0.1mol/L。。。。。。
按下列步骤标定和推算：
a) 标定：用减量法迅速称取约0.5g(精确至0.0002g)无水焦磷酸钠，，，，，，，，置于250mL烧杯中，，，，，，，，参与90mL水溶化。。。。。。用酸度计测定下，，，，，，，，在搅拌下滴加盐酸溶液，，，，，，，，直至溶液pH为3.80±0.02。。。。。。参与50mL硫酸锌溶液，，，，，，，，搅拌5min。。。。。。
在搅拌下用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定，，，，，，，，至溶液pH靠近3.60终场滴定，，，，，，，，搅拌2min使溶液达到平衡，，，，，，，，持续滴定至溶液pH为3.80±0.02，，，，，，，，此时每加一次溶液后均应搅拌30s。。。。。。同时进行空缺试验。。。。。。
b) 推算：每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(g)以ρ计，，，，，，，，数值以克每毫升(g/mL)暗示，，，，，，，，按公式(1)推算：

式中：
m——称取无水焦磷酸钠的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
V——滴定亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀——滴定空缺亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。

仪器设备
酸度计：分度值为0.02pH单元，，，，，，，，配有鼓和甘汞电极和玻璃电极或配有复合电极。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。
高温炉：温度可节造在400°C±5°C。。。。。。

试验步骤
试验溶液
用减量法迅速称取5.0g(精确至0.0002g)干燥后试样，，，，，，，，置于250mL烧杯中，，，，，，，，参与50mL水溶化，，，，，，，，转移至500mL容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，，摇匀。。。。。。
测定
用移液管移取50mL试验溶液，，，，，，，，置于250mL烧杯中，，，，，，，，参与40mL水，，，，，，，，以下从"用酸度计测定下，，，，，，，，在搅拌下滴加盐酸溶液……"起头，，，，，，，，到"……，，，，，，，，此时每加一次溶液后均应搅拌30s。。。。。。"为止进行操作。。。。。。
同时同样做空缺试验，，，，，，，， 空缺试验溶液除不加试样表，，，，，，，，其他参与试剂的种类和量(尺度滴定溶液之表)与试验溶液一样。。。。。。

试验数据处置
焦磷酸钾含量以焦磷酸钾(K₄P₂O₇)的质量分数ω计，，，，，，，，按公式(2)推算：

式中：
ρ——每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量的数值，，，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；；；
V——滴定试验溶液亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀——滴定空缺亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m——试料的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
1.242——无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局，，，，，，，，两次平行测定了局的绝对差值不大于0.3%。。。。。。


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