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湿电子化学品 再生铝蚀刻液 - 纯度测定

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T/FJAS 003-2024 湿电子化学品 再生铝蚀刻液

领域
本文件划定了再生铝蚀刻液的技术要求、试验步骤、检验规定和标志、包装、运输、贮存。。。。。。
本文件合用于以湿电子化学品格业含铝蚀刻液回收液为原料, ,,,,,, ,经过提纯的铝蚀刻液再出产品(以下简称产品), ,,,,,, ,重要用于显示面板造作行业等。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
湿电子化学品  wet chemicals
湿电子化学品又称超净高纯电子化学品, ,,,,,, ,是微电子、光电子湿法工艺(重要蕴含湿法刻蚀、洗濯、显影、剥离等环节)中使用的各类液体化工资料。。。。。。
铝蚀刻液  aluminum etch
是指一种利用酸类侵蚀剂刻蚀铝及铝合金金属表表的液体资料, ,,,,,, ,重要成分蕴含磷酸、硝酸、醋酸、水等。。。。。。
回收液  Iiquid recycIing
重要成分是磷酸、硝酸、醋酸、水及少量的金属杂质等。。。。。。

技术要求
产品技术要求应切合表1的划定:
表1.jpg

试验步骤
纯度测定
仪器
自动电位滴定仪;;;;;玻璃复合电极电极。。。。。。

药品
四丁基氢氧化铵(TBAOH)10%水溶液(AR);;;;;氢氧化钠(AR);;;;;邻苯二甲酸氢钾(工作基准试剂);;;;;无水乙醇(AR)。。。。。。
试剂与样品的配置
0.1mol/L的四丁基氢氧化铵尺度滴定溶液。。。。。。
配造:用量筒量取26.3mL四丁基氢氧化铵(分析纯), ,,,,,, ,将量筒中的溶液用玻璃棒引流转移到1000mL容量瓶钟祝。。。。。用适量无水乙醇洗涤量简内壁2次~3次, ,,,,,, ,将洗涤液一并转移到容量瓶中, ,,,,,, ,要用玻璃棒引流、振荡, ,,,,,, ,加无水乙醇定容, ,,,,,, ,先直接加无水乙醇到离刻度线1cm~2cm时改用胶头滴管加无水乙醇至刻度线, ,,,,,, ,改好瓶塞, ,,,,,, ,摇匀即可。。。。。。
标定:用100mL烧杯称取邻苯二甲酸氢钾, ,,,,,, ,称样结束后参与无水乙醇溶液一些, ,,,,,, ,将待测样品置于滴定台上, ,,,,,, ,放下电机架, ,,,,,, ,并调节相宜的搅拌器速度, ,,,,,, ,使用电位滴定仪进行滴定, ,,,,,, ,凭据滴定了局, ,,,,,, ,按下式推算四丁基氢氧化铵尺度滴定溶液的浓度, ,,,,,, ,单元mol/L。。。。。。
式1.jpg
式中:
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的正确数值;;;;;
v1——四丁基氢氧化铵溶液的体积;;;;;
v2——空缺试验四丁基氢氧化铵溶液的体积;;;;;
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。。。。。。
0.5mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液。。。。。。
配造:称取110g氢氧化钠, ,,,,,, ,溶于100mL无二氧化碳水中, ,,,,,, ,摇匀, ,,,,,, ,注入聚乙烯容器中, ,,,,,, ,密关搁置至溶液清亮。。。。。。用塑料管量取27mL上层清液, ,,,,,, ,用无二氧化碳的水稀释至1000mL摇匀。。。。。。
标定:称取于105°C~110°C电烘箱中干燥至恒沉的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g, ,,,,,, ,加无二氧化碳的水溶化, ,,,,,, ,加2滴酚酞批示剂(10g/L), ,,,,,, ,用配造好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色, ,,,,,, ,并维持30s, ,,,,,, ,同时做空缺尝试。。。。。。
氢氧化钠尺度溶液的浓度, ,,,,,, ,数值以摩尔每升(mol/L)暗示, ,,,,,, ,按下式推算:
式2.jpg
式中:
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的正确数值;;;;;
v1——氢氧化钠溶液的体积;;;;;
v2——空缺试验氢氧化钠溶液的体积;;;;;
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。。。。。。

被测样品的造备
取被测样品10mL到滴定杯中, ,,,,,, ,参与10mL蒸馏水, ,,,,,, ,每次测定必要同时筹备两个一样的被测样品。。。。。。

滴定分析过程
滴定过程分为三步, ,,,,,, ,第一步使用TBAOH先测定HNO3;;;;;第二步使用NaOH测定HNO3和H3PO4;;;;;第三步使用NaOH测定H2PO42+和HAc。。。。。。
测定混酸中的硝酸
取被测样品10mL, ,,,,,, ,参与蒸馏水10mL, ,,,,,, ,用0.1mol/L的TBAOH通过电位滴定仪滴定混酸中的硝酸, ,,,,,, ,有一个滴定终点(曲线图有六个突跃) :
TBAOH+HNO3→NO3+TBN++H2O
测定混酸中的磷酸和醋酸0.5mol/NaOH滴定混酸中磷酸和醋酸有两个滴定终点:
HNO3+H3PO4+2OH-→NO3-+H2PO4-+2H2O
H2PO4-+HAC+2OH-→HPO42-+Ac-+2H2O

了局推算
硝酸质量百分含量推算式:
式3.jpg
磷酸质量百分含量推算式:
式4.jpg
醋酸质量百分含量推算式:
式5.jpg
上述三个推算公式中:
C(TBAOH)——四丁基氢氧化铵尺度滴定液的浓度;;;;;
V1——四丁基氢氧化铵尺度滴定液的亏损体积数;;;;;
V2——第一次氢氧化钠尺度滴定液亏损体积数;;;;;
V3——第二次氢氧化钠尺度滴定液亏损体积数;;;;;
M——各物质的摩尔质量;;;;;
10ml×P——10ml样品的质量。。。。。。


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