GB/T 33317-2016 塑料 酚醛树脂 六次甲基四胺含量的测定 凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法

领域
本尺度划定了酚醛树脂中六次甲基四胺含量的三种测定步骤。。。。。。这三种步骤是等效的。。。。。。第3章划定的凯氏定氮法不合用于含其他氮化合物的酚醛树脂。。。。。。第4章和第5章划定的高氯酸法和盐酸法不合用于含有其他酸性或碱性物质的酚醛树脂。。。。。。若是树脂中含有可被高氯酸氧化的增长剂，，，，，，，则只能使用第5章划定的盐酸法。。。。。。

凯氏定氮法
通常划定
本条款划定了酚醛树脂中以六次甲基四胺计的总氮含量的测定步骤。。。。。。本步骤合用于六次甲基四胺含量≥0.5%(质量分数)的酚醛树脂。。。。。。
道理
在催化剂存鄙人，，，，，，，试样中的六次甲基四胺在浓硫酸中降解转变为硫酸氢铵。。。。。。硫酸氢铵与氢氧化钠反映天生硫酸钠和氨。。。。。。氨被蒸出并网络在盐酸溶液中。。。。。。过量的盐酸在批示剂存鄙人用氢氧化钠尺度溶液滴定。。。。。。

高氯酸法
通常划定
本条划定了直接滴定树脂中六次甲基四胺含量的步骤。。。。。。测试了局可能受到酸性或碱性增长剂的影响，，，，，，，这种情况下推荐使用凯氏定氮法；；；；；；若是存在可被高氯酸氧化的增长剂，，，，，，，则使用盐酸法。。。。。。
本步骤合用于六次甲基四胺含量不幼于0.3%(质量分数)的酚醛树脂。。。。。。
道理
用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一个叔胺基。。。。。。

盐酸法
通常划定
本条划定了一种用盐酸直接滴定酚醛树脂中六次甲基四胺含量的步骤。。。。。。有酸性或碱性增长剂存在时可能对了局有影响。。。。。。在这种情况下，，，，，，，推荐使用凯氏定氮法。。。。。。
本步骤合用于六次甲基四胺含量不幼于0.3%的树脂。。。。。。
道理
依照树脂系统溶化性的分歧，，，，，，，有两种步骤:
逐一步骤A: 树脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶剂，，，，，，，六次甲基四胺含量用0.1 mol/L的盐酸进行电位滴定。。。。。。若是树脂中含有不溶于混合溶剂的改性剂，，，，，，，可参与助溶剂进行溶化，，，，，，，如丙酮。。。。。。
逐一步骤B: 树脂溶于丙酮和水的混合溶剂，，，，，，，六次甲基四胺含量用0.2 mol/L的盐酸进行电位滴定。。。。。。

仪器
自动滴定仪。。。。。。
烧杯: 容积100mL。。。。。。
分析天平: 精度0.0001g。。。。。。

操作步骤
步骤A
称取1g(精确至0.001g)树脂于100mL烧杯中，，，，，，，参与50mL丁醇-乙二醇混合溶剂，，，，，，，在室温溶化，，，，，，，必要时在恒温水浴中溶化(不高于40°C)。。。。。。
使用自动滴定仪用0.1 mol/L的盐酸溶液按电位滴定法进行滴定。。。。。。
步骤B
称取1.9g~2.1g(精确至0.001g)树脂于100mL烧杯中，，，，，，，参与40mL丙酮-水混合溶剂，，，，，，，在室温溶化。。。。。。
使用自动滴定仪用0.2 mol/L的盐酸溶液按电位滴定法进行滴定(滴定终点时pH值靠近3.2)。。。。。。

了局暗示
六次甲基四胺含量以质量分数ω暗示，，，，，，，按式(4)及式(5)推算:
步骤A:

步骤B:

式中:
c₁    逐一0.10 mol/L的盐酸尺度溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
V     逐一滴定亏损盐酸溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)(步骤A浓度为0.10 mol/L，，，，，，，步骤B浓度为0.20 mol/L)；；；；；；
m₀   逐一试样的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
c₂     逐一0.20 mol/L的盐酸尺度溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
140.2逐一六次甲基四胺的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。
测定次激
进行平行测定，，，，，，，推算两个测定了局的算术均匀值为丈量了局。。。。。。若是平行测定了局之差的绝对值大于均匀值的5%，，，，，，，应沉新进行平行测定。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994