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碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析步骤 第三部门: 氯化锂量的测定 电位滴定法

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GB/T 11064.3-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析步骤 第三部门: 氯化锂量的测定 电位滴定法

领域
GB/T 11064 的本部门划定了氯化锂中氯化锂量的测定步骤 。。。 。。。。。
本部门合用于氯化锂中氯化锂量的测定 。。。 。。。。。测定领域: 大于95.00% 。。。 。。。。。

步骤撮要
试料以水溶化,,,, ,,,,在酸性溶液中,,,, ,,,,以银(或银-硫化银)电极为丈量电极,,,, ,,,,甘汞电极为参比电极,,,, ,,,,以硝酸银尺度溶液滴定氯化物 。。。 。。。。。用二级微商确定其反映终点,,,, ,,,,以亏损硝酸银尺度滴定溶液的量推算氯化锂的含量 。。。 。。。。。

仪器
电位计: 精度2mV 。。。 。。。。。
丈量电极: 银电极或银-硫化银电极 。。。 。。。。。
参比电极: 双液接型鼓和甘汞电极,,,, ,,,,滴按时表套管内装硝酸钾溶液(0.1mol/L) 。。。 。。。。。

试样
试样预先在250°C~260°C烘2h,,,, ,,,,置于干燥器中,,,, ,,,,冷却至室温 。。。 。。。。。

分析步骤
试料
称取4g~5g试样,,,, ,,,,置于预先在250°C~260°C烘2h并称至恒沉的称量瓶中,,,, ,,,,在250°C~260°C烘2h,,,, ,,,,于干燥器中冷至室温,,,, ,,,,称沉 。。。 。。。。。精确至0.0001g 。。。 。。。。。两次质量之差即为试料质量 。。。 。。。。。
测定次数
独立地进行两次测定,,,, ,,,,取其均匀值 。。。 。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验 。。。 。。。。。
测定
将试料置于100mL烧杯中,,,, ,,,,用水溶化,,,, ,,,,移入250mL容量瓶中,,,, ,,,,以水稀释至刻度,,,, ,,,,摇匀 。。。 。。。。。
分取10.00mL试液,,,, ,,,,置于250mL烧杯中,,,, ,,,,加水至150mL,,,, ,,,,参与1滴溴酚蓝乙醇溶液,,,, ,,,,参与1滴~2滴硝酸,,,, ,,,,使溶液呈黄色,,,, ,,,,用硝酸银尺度溶液进行电位滴定 。。。 。。。。。
注: 滴定试液的速杜纂标按时的滴定速杜爪维持一致 。。。 。。。。。

分析了局推算
氯化锂的含量以氯化锂质量分数ωLiCl计,,,, ,,,,数值以%暗示,,,, ,,,,按式(3)推算:
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式中:
c  逐一硝酸银尺度滴定溶液的现实浓度,,,, ,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;; ;;;;;
V5逐一滴定试液亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积,,,, ,,,,单元为毫升(mL);;; ;;;;;
V6逐一滴定空缺溶液亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积,,,, ,,,,单元为毫升(mL);;; ;;;;;
V0逐一试液总体积,,,, ,,,,单元为毫升(mL);;; ;;;;;
V7逐一分取试液体积,,,, ,,,,单元为毫升(mL);;; ;;;;;
m0逐一试料的质量,,,, ,,,,单元为克(g);;; ;;;;;
42.39 逐一以(LiCl)为根基单元的摩尔质量,,,, ,,,,单元为克每摩尔(g/mol) 。。。 。。。。。
所得了局应暗示至二位幼数 。。。 。。。。。


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