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GB/T 11064.3-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析步骤 第三部门: 氯化锂量的测定 电位滴定法
领域
GB/T 11064 的本部门划定了氯化锂中氯化锂量的测定步骤。。。。。。。。
本部门合用于氯化锂中氯化锂量的测定。。。。。。。。测定领域: 大于95.00%。。。。。。。。
步骤撮要
试料以水溶化,,,,,,,,在酸性溶液中,,,,,,,,以银(或银-硫化银)电极为丈量电极,,,,,,,,甘汞电极为参比电极,,,,,,,,以硝酸银尺度溶液滴定氯化物。。。。。。。。用二级微商确定其反映终点,,,,,,,,以亏损硝酸银尺度滴定溶液的量推算氯化锂的含量。。。。。。。。
仪器
电位计: 精度2mV。。。。。。。。
丈量电极: 银电极或银-硫化银电极。。。。。。。。
参比电极: 双液接型鼓和甘汞电极,,,,,,,,滴按时表套管内装硝酸钾溶液(0.1mol/L)。。。。。。。。
试样
试样预先在250°C~260°C烘2h,,,,,,,,置于干燥器中,,,,,,,,冷却至室温。。。。。。。。
分析步骤
试料
称取4g~5g试样,,,,,,,,置于预先在250°C~260°C烘2h并称至恒沉的称量瓶中,,,,,,,,在250°C~260°C烘2h,,,,,,,,于干燥器中冷至室温,,,,,,,,称沉。。。。。。。。精确至0.0001g。。。。。。。。两次质量之差即为试料质量。。。。。。。。
测定次数
独立地进行两次测定,,,,,,,,取其均匀值。。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。。。
测定
将试料置于100mL烧杯中,,,,,,,,用水溶化,,,,,,,,移入250mL容量瓶中,,,,,,,,以水稀释至刻度,,,,,,,,摇匀。。。。。。。。
分取10.00mL试液,,,,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,,,,加水至150mL,,,,,,,,参与1滴溴酚蓝乙醇溶液,,,,,,,,参与1滴~2滴硝酸,,,,,,,,使溶液呈黄色,,,,,,,,用硝酸银尺度溶液进行电位滴定。。。。。。。。
注: 滴定试液的速杜纂标按时的滴定速杜爪维持一致。。。。。。。。
分析了局推算
氯化锂的含量以氯化锂质量分数ωLiCl计,,,,,,,,数值以%暗示,,,,,,,,按式(3)推算:
式中:
c 逐一硝酸银尺度滴定溶液的现实浓度,,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
V5逐一滴定试液亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V6逐一滴定空缺溶液亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V0逐一试液总体积,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V7逐一分取试液体积,,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
m0逐一试料的质量,,,,,,,,单元为克(g);;;;;;;;
42.39 逐一以(LiCl)为根基单元的摩尔质量,,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。
所得了局应暗示至二位幼数。。。。。。。。
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