GB 5009.227-2023 食品安全国度尺度 食品中过氧化值的测定

领域
本尺度划定了食品中过氧化值的测定步骤。。。。。
第一法合用于食品中过氧化值的测定。。。。。
第二法合用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定。。。。。

第一法 批示剂滴定法
道理
经造备的油脂试样在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶化，，，，，，，其中的过氧化物与碘化钾反映天生碘，，，，，，，用硫代硫酸钠尺度滴定溶液滴定析出的碘。。。。。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数暗示过氧化值的量。。。。。

第二法 电位滴定法
道理
造备的油脂试样在异辛烷-冰乙酸溶液中溶化，，，，，，，试样中过氧化物与碘化钾反映天生碘，，，，，，，反映后用硫代硫酸钠尺度溶液滴定析出的碘，，，，，，，用电位滴定仪确定滴定终点。。。。。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数暗示过氧化值的量。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，，，本步骤所用试剂均为分析纯，，，，，，，水为 GB/T 6682 划定的三级水。。。。。
试剂
冰乙酸(CH₃COOH)。。。。。
异辛烷(C₈H₁₈)。。。。。
碘化钾(KI)。。。。。
硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)。。。。。
试剂配造
异辛烷-冰乙酸溶液(2+3):  将异辛烷和冰乙酸按2：3的体积比混和均匀。。。。。
碘化钾鼓和溶液: 称取16g碘化钾，，，，，，，参与10mL适量新煮沸冷却的水，，，，，，，摇匀后贮于棕色瓶中，，，，，，，盖塞，，，，，，，于避光处保留备用，，，，，，，应确保溶液中有鼓和碘化钾结晶存在，，，，，，，若超过"试样的测定"中空缺体积要求时应沉新配造。。。。。
尺度滴定溶液配造
硫代硫酸钠尺度滴定溶液(0.1mol/L): 依照 GB/T 5009.1 要求进行配造和标定，，，，，，，或经国度认证并授予尺度物质证书的尺度滴定溶液。。。。。
硫代硫酸钠尺度滴定溶液(0.01mol/L): 由0.1mol/L硫代硫酸钠尺度滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。。。。。临用现配。。。。。
硫代硫酸钠尺度滴定溶液(0.002mol/L): 由0.01mo1/L硫代硫酸钠尺度滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。。。。。临用现配。。。。。

仪器和设备
天平: 感量为0.01g、0.001g、0.0001g。。。。。
电热恒温干燥箱。。。。。
电位滴定仪: 精度为±2mV。。。。。
磁力搅拌器。。。。。
注: 本步骤中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。。。。。磨砂玻璃表表不得涂油。。。。。

分析步骤
试样造备
动植物油脂
对液态样品，，，，，，，振摇装有试样的密关容器，，，，，，，充分均匀后直接取样；；；；；；；对固态样品，，，，，，，拔取有代表性的试样置于密关容器中混匀后取样。。。。。如有必要，，，，，，，将盛有固态试样的容器置于恒温水浴中，，，，，，，加热至起头消融，，，，，，，在该温度下待其全数消融后，，，，，，，振摇混匀，，，，，，，趁试样为液态时立即取样测定。。。。。
人造奶油
将样品置于密关容器中，，，，，，，于60°C～70°C的加热恒温干燥箱中加热至消融，，，，，，，振摇混匀后，，，，，，，持续加热至破乳分层并将油层通过急剧定性滤纸过滤到烧杯中，，，，，，，烧杯中滤液为待测试样，，，，，，，待测试样应澄清。。。。。趁待测试样为液态时立即取样测定。。。。。
试样的测定
称取造备的试样5g(精确至0.001g)于电位滴定仪的滴定杯中，，，，，，，参与50mL异辛烷-冰乙酸溶液，，，，，，，轻轻振摇使试样齐全溶化。。。。。若是试样溶化性较差(如硬脂或动物脂肪)，，，，，，，可先向滴定杯中参与20mL异辛烷，，，，，，，轻轻振摇使样品溶化，，，，，，，再加30mL冰乙酸后混匀。。。。。
向滴定杯中正确参与1.00mL碘化钾鼓和溶液，，，，，，，开动磁力搅拌器，，，，，，，在相宜的搅拌速度下反映60s±1s。。。。。立即向滴定杯中参与30mL~100mL水，，，，，，，插入电极和滴定头，，，，，，，设置好滴定参数，，，，，，，运行滴定法式，，，，，，，进行滴定并观察滴定曲线和电位变动，，，，，，，硫代硫酸钠尺度滴定溶液加液量通常节造在0.05mL/滴~0.2mL/滴。。。。。达到滴定终点后，，，，，，，纪录滴定终点亏损的尺度溶液体积V。。。。。每实现一个样品的滴定后，，，，，，，需将搅拌器或搅拌磁子、滴定头和电极浸入异辛烷中洗濯表表的油脂。。。。。
同时进行空缺试验。。。。。进行滴定并观察滴定曲线和电位变动，，，，，，，硫代硫酸钠尺度滴定溶液加液量通常节造在0.005mL/滴。。。。。达到滴定终点后，，，，，，，纪录滴定终点亏损的尺度溶液体积V₀。。。。？？？？？？？？杖笔匝樗魉0.01mo1/L硫代硫酸钠尺度滴定溶液体积V₀不得超过0.1mL。。。。。
注1: 要保障样品混合均耘字不会产生气泡影响电极响应。。。。？？？？？？？？善揪菀瞧魉得魇榈牧斓，，，，，，，选择一个相宜的搅拌速度。。。。。
注2: 可凭据仪器进行加水量的调整，，，，，，，加水量会影响肇始电位，，，，，，，但不影响测定了局。。。。。被滴定相位于基层，，，，，，，更大量的水有利于相转化，，，，，，，加水量越大，，，，，，，滴定起点和滴定终点间的电位差距越大，，，，，，，滴定曲线上的拐点更显著。。。。。
注3: 应预防在阳光直射下进行试样测定。。。。。

分析了局的表述
用过氧化物相当于碘的质量分数暗示过氧化值时，，，，，，，按式(1)推算:

式中:
X₁ ——过氧化值，，，，，，，单元为克每百克(g/100g)；；；；；；；
V ——试样/亏损的硫代硫酸钠尺度滴定溶液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀ ——空缺试验亏损的硫代硫酸钠尺度滴定溶液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c ——硫代硫酸钠尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
0.1269 ——与1.00mL硫代硫酸钠尺度滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的碘的质量，，，，，，，单元为克每毫摩尔(g/mmol)；；；；；；；
m ——试样质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
100 ——折算为100g试样的换算系数。。。。。
推算了局以沉复性前提下获得的2次独立测定了局的算术均匀值暗示，，，，，，，了局保留2位有效数字。。。。。
用1kg样品中活性氧的毫摩尔数暗示过氧化值时，，，，，，，按式(2)推算:

式中:
X₂ ——过氧化值，，，，，，，单元为毫摩尔每千克(mmol/kg)；；；；；；；
V ——试样亏损的硫代硫酸钠尺度滴定溶液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀ ——空缺试验亏损的硫代硫酸钠尺度滴定溶液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c ——硫代硫酸钠尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
1000 ——物质的量由摩尔折算为毫摩尔的换算系数；；；；；；；
2 ——硫代硫酸钠和活性氧之间的转换系数；；；；；；；
m ——试样质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。
推算了局以沉复性前提下获得的2次独立测定了局的算术均匀值暗示，，，，，，，了局保留2位有效数字。。。。。

精密度
在沉复性前提下获得的2次独立测定了局的绝对差值不得超过算术均匀值的10%。。。。。


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