GB/T 10345-2022 白酒分析步骤

领域
本文件划定了白酒分析的总则、根基要求和具体分析步骤。。。。。。。
本文件合用于各类香型白酒的分析。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。

总则
本文件中所选取的名词术语、计量单元应切合国度有关尺度的划定。。。。。。。
本文件中的仪器，，，，，，，，为分析中所必须的仪器，，，，，，，， 通常尝试室仪器不再列入。。。。。。。
本文件中所用的水，，，，，，，，色谱分析试验用水为 GB/T 6682-2008 划定的二级水或二级以上水，，，，，，，，在未注明其他要求时，，，，，，，，应切合 GB/T 6682-2008 中三级以上(含三级)水的规格。。。。。。。所用试剂，，，，，，，，在未注明其他规格时，，，，，，，，均指分析纯(A.R.)。。。。。。。
本文件中的溶液，，，，，，，，除还有注明表，，，，，，，，均指水溶液。。。。。。。
色谱分析试验中色谱参考前提可凭据仪器和色谱柱情况，，，，，，，，通过试验选择最佳色谱前提，，，，，，，，使内标组分色谱峰与待测组分色谱峰齐全分离，，，，，，，，尺度工作溶液系列浓度可凭据样品中待测组分的含量适当调整。。。。。。。
本文件中所用的尺度物质储蓄溶液(其中内标尺度物质储蓄溶液在本文件中简称为"内标溶液")配造实现后，，，，，，，，转移至试剂瓶中，，，，，，，，置于0°C~4°C低温冰箱密封保留。。。。。。。
统一检测项目，，，，，，，，有两个或两个以上分析步骤时，，，，，，，，以第一法为仲裁法。。。。。。。

根基要求
测定样品，，，，，，，，应做平行试验。。。。。。。以实测数据的算术均匀值汇报其分析了局，，，，，，，，不必要按酒精度折算。。。。。。。
分析步骤中的有效数字，，，，，，，，暗示汲取或称量时要求达到的精密度。。。。。。。
恒沉系指样品经干燥，，，，，，，，前后两次称量值之差在2mg以下。。。。。。。

总酯
批示剂法
道理
用碱中和样品中的游离酸，，，，，，，，再正确参与肯定量的碱，，，，，，，，加热回流使酯类皂化，，，，，，，，用硫酸尺度滴定溶液进行中和滴定，，，，，，，，通过亏损酸的量推算总酯的含量。。。。。。。

电位滴定法
道理
用碱中和样品中的游离酸，，，，，，，，再参与肯定量的碱，，，，，，，，回流皂化。。。。。。。用硫酸尺度滴定溶液进行中和滴定，，，，，，，，以pH=8.70为批示终点，，，，，，，，以亏损硫酸尺度滴定溶液的量推算总酯的含量。。。。。。。

仪器
全玻璃蒸馏器: 500mL。。。。。。。
全玻璃回流装置: 回流瓶1000mL、250mL，，，，，，，，冷凝管不短于45cm。。。。。。。
碱式滴定管: 25mL或50mL。。。。。。。
酸式滴定管: 25mL或50 mL。。。。。。。
电位滴定仪(或酸度计): 精度0.01pH，，，，，，，，附磁力搅拌装置。。。。。。。
pH玻璃酸碱电极。。。。。。。

试剂和溶液
乙醇溶液(95%，，，，，，，，体积分数): 量取950mL乙醇，，，，，，，，参与50mL水，，，，，，，，混匀。。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配造与标定。。。。。。。
氢氧化钠溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]: 称取110g氢氧化钠，，，，，，，，溶于100mL无二氧化碳的水中，，，，，，，，摇匀，，，，，，，，注入聚乙烯容器中，，，，，，，，密关搁置至溶液清亮，，，，，，，，量取上层清液18.9mL，，，，，，，，用无二氧化碳的水稀释至100mL，，，，，，，，摇匀。。。。。。。
硫酸尺度滴定溶液[c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配造与标定。。。。。。。
乙醇(无酯)溶液(40%，，，，，，，，体积分数): 量取95%乙醇溶液600mL于1000mL回流瓶中，，，，，，，，参与氢氧化钠溶液5mL，，，，，，，，加热回流皂化1h。。。。。。。而后移入全玻璃蒸馏器中沉蒸，，，，，，，，再配成乙醇(无酯)溶液(40%，，，，，，，，体积分数)。。。。。。。
酚酞批示液(10g/L): 按 GB/T 603 配造。。。。。。。

试验步骤
按使用说明书装置调试仪器，，，，，，，，凭据溶液温度进行校对定位。。。。。。。
汲取样品50.0mL于250mL回流瓶中，，，，，，，，加两滴酚酞批示剂，，，，，，，，以氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至微红色30s不褪色(切勿过量)，，，，，，，，纪录亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的毫升数。。。。。。。
正确参与氢氧化钠尺度滴定溶液25.00mL(若样品总酯含量高时，，，，，，，，可参与50.00mL)，，，，，，，，摇匀，，，，，，，，放入几颗沸石或玻璃珠，，，，，，，，装上冷凝管(冷却水温度宜低于15°C)，，，，，，，，于沸水浴上回流30min，，，，，，，，取下，，，，，，，，冷却。。。。。。。将样液移入100mL幼烧杯中，，，，，，，，用10mL水分次冲刷回流瓶，，，，，，，，洗液并入幼烧杯。。。。。。。
插入电极，，，，，，，，放入一枚转子，，，，，，，，置于电磁搅拌器上，，，，，，，，起头搅拌，，，，，，，，初始阶段可急剧滴加硫酸尺度滴定溶液，，，，，，，，当样液pH=9.00后，，，，，，，，放慢滴定速度，，，，，，，，每次滴加半滴溶液，，，，，，，，直至pH=8.70为其终点，，，，，，，，纪录亏损硫酸尺度滴定溶液的体积V₁。。。。。。。
同时汲取乙醇(无酯)溶液液(40% 体积分数)50.00mL，，，，，，，，按上述步骤同样操作做空缺试验，，，，，，，，纪录亏损硫酸尺度滴定溶液的体积V₀。。。。。。。

了局推算
样品中的总酯含量按式(1)推算。。。。。。。

式中:
X₁逐一样品中总酯含量，，，，，，，，以质量浓度暗示(以乙酸乙酯计)，，，，，，，，单元为克每升(g/L)；；；；；；；
c₁ 逐一硫酸尺度滴定溶液的现实摩尔浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V₀逐一空缺试验样品亏损硫酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₁逐一样品亏损硫酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
88逐一乙酸乙酯的摩尔质量的数值，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)[M(CH₃COO₂H₅)=88]；；；；；；；
50.0逐一汲取样品的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。
推算了局暗示至幼数点后两位。。。。。。。
精密度
在沉复性测定前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不超过其算术均匀值的2%。。。。。。。

酸酯总量
批示剂法
道理
以碱中和试样中的游离酸，，，，，，，，再参与肯定量的碱，，，，，，，，加热回流使酯类皂化，，，，，，，，以酸中和渣滓的碱。。。。。。。通过推算碱的总亏损量得出酸酯总量。。。。。。。

电位滴定法
道理
以碱中和试样中的游离酸，，，，，，，，再参与肯定量的碱，，，，，，，，加热回流使酯类皂化，，，，，，，，以酸中和渣滓的碱。。。。。。。通过推算碱的总亏损量得出酸酯总量。。。。。。。

仪器
全玻璃蒸馏器: 500mL。。。。。。。
全玻璃回流装置: 回流瓶1000mL、250mL，，，，，，，，冷凝管不短于45cm。。。。。。。
碱式滴定管: 25mL或50mL。。。。。。。
酸式滴定管: 25mL或50 mL。。。。。。。
电位滴定仪(或酸度计): 精度0.01pH，，，，，，，，附磁力搅拌装置。。。。。。。
pH玻璃酸碱电极。。。。。。。

试剂和溶液
乙醇溶液(95%，，，，，，，，体积分数): 量取950mL乙醇，，，，，，，，参与50mL水，，，，，，，，混匀。。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配造与标定。。。。。。。
氢氧化钠溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]: 称取110g氢氧化钠，，，，，，，，溶于100mL无二氧化碳的水中，，，，，，，，摇匀，，，，，，，，注入聚乙烯容器中，，，，，，，，密关搁置至溶液清亮，，，，，，，，量取上层清液18.9mL，，，，，，，，用无二氧化碳的水稀释至100mL，，，，，，，，摇匀。。。。。。。
硫酸尺度滴定溶液[c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配造与标定。。。。。。。
乙醇(无酯)溶液(40%，，，，，，，，体积分数): 量取95%乙醇溶液600mL于1000mL回流瓶中，，，，，，，，参与氢氧化钠溶液5mL，，，，，，，，加热回流皂化1h。。。。。。。而后移入全玻璃蒸馏器中沉蒸，，，，，，，，再配成乙醇(无酯)溶液(40%，，，，，，，，体积分数)。。。。。。。
酚酞批示液(10g/L): 按 GB/T 603 配造。。。。。。。

试验步骤
按使用说明书装置调试仪器，，，，，，，，凭据溶液温度进行校对pH电极。。。。。。。
汲取样品50.0mL(若用复合电极可酌情增长取样量)于100mL烧杯中，，，，，，，，插入pH玻璃酸碱电极，，，，，，，，放入一枚磁力转子，，，，，，，，置于磁力搅拌装置上，，，，，，，，起头搅拌，，，，，，，，初始阶段可急剧滴加氢氧化钠尺度滴定液，，，，，，，，当pH=8.00后，，，，，，，，放慢滴定速度，，，，，，，，每次滴加半滴溶液，，，，，，，，直至pH=9.00为其终点，，，，，，，，纪录亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积V₂，，，，，，，，而后将样液转移至蒸馏瓶中，，，，，，，，并用少量的水分次冲刷烧杯，，，，，，，，并转移至蒸馏瓶中。。。。。。。
加热回流及中和渣滓碱，，，，，，，，试验步骤同上，，，，，，，，纪录空缺试验样品亏损硫酸尺度滴定溶液体积V₀ 、样品亏损硫酸尺度滴定溶液体积V₁。。。。。。。

了局推算
样品中的酸酯总量按式(2)推算。。。。。。。

式中:
X₂逐一样品中的酸酯总量，，，，，，，，单元为毫摩尔每升(mmol/L)；；；；；；；
c₃ 逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V₂逐一样品中总酸所亏损的氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c₁ 逐一硫酸尺度滴定溶液的现实摩尔浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V₀逐一空缺试验样品亏损硫酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₁逐一样品亏损硫酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
50.0逐一汲取样品的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。
推算了局暗示至幼数点后一位。。。。。。。
所得了局应暗示至两位幼数。。。。。。。
精密度
在沉复性测定前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不超过其算术均匀值的2%。。。。。。。


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